[發明專利]一種鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201911066301.3
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN110803707B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 杜晶晶;宋婭;許利劍;許建雄
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01G41/02;C25D15/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 楊千尋;馮振寧

1.一種鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.制備復合物介晶模板：將陽離子表面活性劑和陰離子聚電解質溶于分子水形成透明的混合溶液，在混合溶液中加入氨水，得復合物介晶模板；

S2.制備鈦摻雜多級孔二氧化硅微球：將正硅酸乙酯與過氧鈦酸溶液依次加入復合物介晶模板中形成乳濁液，將乳濁液移入烘箱進行反應，反應后經洗滌、干燥，煅燒除去有機模板，得鈦摻雜多級孔二氧化硅微球；

S3.清洗工作電極：將FTO導電玻璃分別在丙酮、鹽酸溶液和乙醇中超聲清洗，再用保護氣體吹干；

S4.制備電化學沉積液：將鎢源、過氧化氫和硝酸溶于分子水形成過氧鎢酸溶液，再向溶液中加入鈦摻雜多級孔二氧化硅微球，得電化學沉積液；

S5.恒電位沉積：以步驟S3中清洗干凈的FTO導電玻璃作為工作電極，Ag/AgCl作為參比電極，鉑片作為對電極，在電化學沉積液中進行恒電位沉積，然后利用分子水沖洗，N₂吹干，得鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜。

2.根據權利要求1所述的鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述陽離子表面活性劑為氯代十六烷基吡啶一水合物，所述陰離子聚電解質為聚丙烯酸。

3.根據權利要求1所述的鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述過氧鈦酸溶液制備方法如下：將硫酸氧鈦溶于分子水中，在低溫下加入過氧化氫，攪拌后得過氧鈦酸溶液。

4.根據權利要求1所述的鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述鈦摻雜多級孔二氧化硅微球中鈦元素摩爾比為0.5~5%。

5.根據權利要求4所述的鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述鈦摻雜多級孔二氧化硅微球粒徑為500~800nm。

6.根據權利要求1所述的鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述電化學沉積液中鎢源濃度為0.03~0.18M。

7.根據權利要求6所述的鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述鎢源為鎢酸鈉、鎢粉、鎢酸銨、偏鎢酸銨和氯化鎢中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述鎢源與鈦摻雜多級孔二氧化硅微球質量比為5~20:1。

9.一種根據權利要求1~8任一項所述制備方法得到的鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜，其特征在于，所述電致變色薄膜具有以鈦摻雜多級孔二氧化硅微球作為骨架的多孔結構。

10.根據權利要求9所述的鈦摻雜多級孔二氧化硅/納米氧化鎢復合電致變色薄膜，其特征在于，所述電致變色薄膜在700 nm時，光學調制范圍為33.79~57.89%，著色效率為33.49~88.84cm²C^-1。