[發(fā)明專利]一種鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅/納米氧化鎢復(fù)合電致變色薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911066301.3
• 申請(qǐng)日: 2019-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN110803707B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜晶晶;宋婭;許利劍;許建雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/18
• 分類號(hào): C01B33/18;C01G41/02;C25D15/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 楊千尋;馮振寧

本發(fā)明公開了一種鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅/納米氧化鎢復(fù)合電致變色薄膜的制備方法，包括以下步驟：制備復(fù)合物介晶模板、制備鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅微球、清洗工作電極、制備電化學(xué)沉積液、恒電位沉積，制備得到鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅/納米氧化鎢復(fù)合電致變色薄膜。本發(fā)明通過在納米氧化鎢薄膜中引入鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅，制備的鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅/納米氧化鎢復(fù)合電致變色薄膜相較于純納米氧化鎢薄膜，其具有明顯的多孔結(jié)構(gòu)，顯著提高了復(fù)合薄膜的比表面積，而且鈦的引入為復(fù)合薄膜提供了活性位點(diǎn)，縮短了離子與電子在其內(nèi)部的擴(kuò)散路徑，利于離子與電子的快速嵌入與脫出，有效的提高了復(fù)合薄膜的的光學(xué)調(diào)制范圍、著色效率和循環(huán)穩(wěn)定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能材料及電致變色薄膜技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅/納米氧化鎢復(fù)合電致變色薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

電致變色材料是一種特殊的材料，其在外電場的作用下，材料的透過率、反射率和吸收率等光學(xué)屬性能夠發(fā)生穩(wěn)定、可逆變化。這種獨(dú)特的性質(zhì)，使得其在數(shù)字顯示器、汽車防眩目后視鏡和智能窗等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用。

氧化鎢電致變色材料，因其擁有大的光學(xué)對(duì)比度、原材料來源廣和成本低等優(yōu)點(diǎn)，而被研究者們廣泛的研究。氧化鎢的電致變色原理是在外電場的作用下，離子(Li⁺, H⁺)與電子在氧化鎢層嵌入與脫出時(shí)，發(fā)生可逆的氧化(褪色)還原(著色)反應(yīng)。目前，純氧化鎢薄膜普遍以致密的結(jié)構(gòu)存在，不利于電致變色過程中離子的擴(kuò)散與電子的傳輸，導(dǎo)致薄膜的變色響應(yīng)速度較慢，從而局限了氧化鎢電致變色薄膜的實(shí)際應(yīng)用。中國專利(201510881964.6)公布了一種利用液相激光燒蝕方法與電泳沉積方法制備了氧化鎢電致變色薄膜，該方法制備的氧化鎢薄膜結(jié)構(gòu)致密，不利于電致變色過程中離子的嵌入與脫出。中國專利(201810727920.1)公布了一種制備氧化鎢電致變色電極的方法，將氯化鎢制備成溶膠，噴涂在FTO導(dǎo)電玻璃上，進(jìn)一步在紫外下處理之后即得氧化鎢電致變色電極，獲得的薄膜在633 nm處的光學(xué)調(diào)制范圍僅有31.74%。一般而言，氧化鎢的響應(yīng)時(shí)間和光學(xué)對(duì)比度受離子嵌入與脫出的擴(kuò)散速率控制，因?yàn)殡x子的嵌入與脫出是一個(gè)擴(kuò)散過程。多孔結(jié)構(gòu)的氧化鎢薄膜具有更多的離子擴(kuò)散通道、較短的離子擴(kuò)散路徑和大的比表面積，有利于離子和電子在其內(nèi)部的擴(kuò)散和傳輸，進(jìn)而提高氧化鎢薄膜電致變色性能。因此，迫切需要發(fā)展一種制備具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化鎢薄膜簡便方法，從而獲得具有優(yōu)異電致變色性能的氧化鎢薄膜，促進(jìn)其在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用及推廣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種具有多孔結(jié)構(gòu)的鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅/納米氧化鎢復(fù)合電致變色薄膜的制備方法，通過在氧化鎢薄膜中引入鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅微球，得到多孔結(jié)構(gòu)的氧化鎢電致變色層，提高氧化鎢薄膜的電致變色性能。

本發(fā)明的另一目的在于，提供上述制備方法得到鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅/納米氧化鎢復(fù)合電致變色薄膜。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅/納米氧化鎢復(fù)合電致變色薄膜的制備方法，包括以下步驟：

S1.制備復(fù)合物介晶模板：將陽離子表面活性劑和陰離子聚電解質(zhì)溶于分子水形成透明的混合溶液，在混合溶液中加入氨水，得復(fù)合物介晶模板；

S2.制備鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅微球：將正硅酸乙酯與過氧鈦酸溶液依次加入復(fù)合物介晶模板中形成乳濁液，將乳濁液移入烘箱進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)洗滌、干燥，煅燒除去有機(jī)模板，得鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅微球；

S3.清洗工作電極：將FTO導(dǎo)電玻璃分別在丙酮、鹽酸溶液和乙醇中超聲清洗，再用保護(hù)氣體吹干；

S4.制備電化學(xué)沉積液：將鎢源、過氧化氫和硝酸溶于分子水形成過氧鎢酸溶液，再向溶液中加入鈦摻雜多級(jí)孔二氧化硅微球，得電化學(xué)沉積液；