[發(fā)明專利]一種采用MOCVD設(shè)備制備硫化鉬二維材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911065724.3
• 申請(qǐng)日: 2019-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN110655111B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郁發(fā)新;莫炯炯;王志宇;馮光建
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G39/06
• 分類號(hào): C01G39/06;C23C16/30;C23C16/455;C23C16/52;C23C16/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 陳升華

本發(fā)明公開了一種采用MOCVD設(shè)備制備硫化鉬二維材料的方法，在Sapphire襯底上多步生長MoS₂二維材料，包括：采用Sapphire作為襯底；將Sapphire襯底傳送至MOCVD設(shè)備內(nèi)；MOCVD腔內(nèi)通入N₂氣體；升溫到達(dá)恒溫生長溫度，腔內(nèi)初始?jí)簭?qiáng)為90Torr；通入H₂S作為硫氣源；通入MO(CO)₆作為鉬氣源，形核；分步降低腔內(nèi)壓強(qiáng)，促使形核晶粒橫向生長，得到生長在Sapphire襯底上的MoS₂二維材料。本發(fā)明提供的制備方法具有生長工藝簡單、材料厚度可控、質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。通過本發(fā)明提供的制備方法，生長出禁帶寬度可調(diào)，可用于柔性芯片應(yīng)用的MoS₂二維材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硫化鉬二維材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用MOCVD設(shè)備制備硫化鉬二維材料的方法。

背景技術(shù)

單層過渡金屬硫?qū)倩铮驗(yàn)樵诹W(xué)，熱學(xué)，光學(xué)，電學(xué)等基礎(chǔ)物理學(xué)方面有著諸多優(yōu)異特性，近年來受到了人們廣泛關(guān)注。其中，單層二硫化鉬是最典型的過渡金屬硫?qū)倩铮捎趤碓磸V泛，相對(duì)穩(wěn)定性好，更多的被人們研究。目前，人們已經(jīng)發(fā)展了多種制備二硫化鉬的方法，MOCVD方法被公認(rèn)是制備大尺寸均勻二維材料的最佳方法。同時(shí)，想要生長厚度可控、大規(guī)模高質(zhì)量的MoS₂材料，襯底的晶格匹配至關(guān)重要，因此我們采用Sapphire作為襯底，MOCVD方法制備MoS₂二維材料。MoS₂材料生長普遍采用一步到底的方法，即從最開始的MoS₂形核到薄膜縫合都在同個(gè)條件下完成，這種方法的不足之處是形核密度，晶核生長方向很難控制，很難實(shí)現(xiàn)均勻的單層MoS₂薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種采用MOCVD設(shè)備制備MoS₂(硫化鉬)二維材料的方法，在Sapphire(藍(lán)寶石)襯底上多步生長MoS₂(硫化鉬)二維材料，所述方法采用多步MoS₂二維材料生長，分別控制材料形核和晶核生長的條件，有效控制MoS₂形核密度，晶核生長方向，具有單層薄膜厚度可控的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種MOCVD設(shè)備，包括：MOCVD腔體、設(shè)置在所述MOCVD腔體內(nèi)的石英石以及設(shè)置在所述MOCVD腔體上的氣源進(jìn)口和氣源出口；

一種采用MOCVD設(shè)備制備MoS₂(硫化鉬)二維材料的方法，包括如下步驟：

(1)采用藍(lán)寶石襯底；

(2)將藍(lán)寶石襯底置于MOCVD腔體內(nèi)的石英石上，從氣源進(jìn)口通入保護(hù)性氣體，MOCVD腔體內(nèi)壓強(qiáng)控制在80Torr～100Torr；

(3)將MOCVD腔體內(nèi)升溫至生長溫度900℃～1100℃，先從氣源進(jìn)口通入H₂S作為硫氣源，H₂S通入5～20分鐘之后再從氣源進(jìn)口通入Mo(CO)₆氣源，同時(shí)保持H₂S的通入，在壓強(qiáng)80Torr～100Torr、生長溫度900℃～1100℃進(jìn)行MoS₂恒溫形核，進(jìn)行第一步反應(yīng)；

保持H₂S和Mo(CO)₆氣源的通入，通入降低MOCVD腔體內(nèi)壓強(qiáng)至40Torr～60Torr，促使MoS₂晶核橫向生長，在壓強(qiáng)40Torr～60Torr、900℃～1100℃進(jìn)行第二步反應(yīng)；