[發明專利]一種采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法

有效

• 申請號: 201911065724.3
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN110655111B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 郁發新;莫炯炯;王志宇;馮光建
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C23C16/30;C23C16/455;C23C16/52;C23C16/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 陳升華

1.一種采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法，其特征在于，所述的MOCVD設備，包括：MOCVD腔體、設置在所述MOCVD腔體內的石英石以及設置在所述MOCVD腔體上的氣源進口和氣源出口；

所述的方法包括如下步驟：

(1)采用藍寶石襯底；

(2)將藍寶石襯底置于MOCVD腔體內的石英石上，從氣源進口通入保護性氣體，MOCVD腔體內壓強控制在80Torr～100Torr；

(3)將MOCVD腔體內升溫至生長溫度900℃～1100℃，先從氣源進口通入H₂S作為硫氣源，H₂S通入5～20分鐘之后再從氣源進口通入Mo(CO)₆氣源，同時保持H₂S的通入，在壓強85Torr～95Torr、生長溫度950℃～1050℃進行MoS₂恒溫形核，進行第一步反應；

保持H₂S和Mo(CO)₆氣源的通入，通入降低MOCVD腔體內壓強至45Torr～55Torr，促使MoS₂晶核橫向生長，在壓強45Torr～55Torr、950℃～1050℃進行第二步反應；

保持H₂S和Mo(CO)₆氣源的通入，進一步降低腔內壓強至15～25Torr，促使MoS₂晶粒縫合，在壓強15～25Torr、950℃～1050℃第三步反應，反應完成后得到生長在藍寶石襯底上的硫化鉬二維材料。

2.根據權利要求1所述的采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的保護性氣體為N₂，所述的N₂的通入量為15～25slm。

3.根據權利要求1所述的采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的MOCVD腔體內壓強控制在85Torr～95Torr。

4.根據權利要求1所述的采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，將MOCVD設備腔升溫至生長溫度900℃～1100℃，恒溫保持2～15分鐘。

5.根據權利要求1所述的采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的第一步反應中，所述的Mo(CO)₆氣源的通入量為2×10^-5～9×10^-5slm，所述的H₂S的通入量為0.05～0.5slm，所述的H₂S與Mo(CO)₆氣源的通入量之比為1800～2200:1。

6.根據權利要求1所述的采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的第一步反應的反應時間為2～10分鐘。

7.根據權利要求1所述的采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的第二步反應中，所述的Mo(CO)₆氣源的通入量為2×10^-5～7×10^-5slm，所述的H₂S的通入量為0.05～0.5slm，所述的H₂S與Mo(CO)₆氣源的通入量之比為2800～3200:1。

8.根據權利要求1所述的采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的第三步反應中，所述的Mo(CO)₆氣源的通入量為2×10^-5～7×10^-5slm，所述的H₂S的通入量為0.05～0.5slm，所述的H₂S與Mo(CO)₆氣源的通入量之比為2800～3200:1。

9.根據權利要求1所述的采用MOCVD設備制備硫化鉬二維材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的第三步反應的反應時間為2～10分鐘。