[發明專利]一種制備單晶二維過渡金屬硫族化合物的方法

有效

• 申請號: 201911065167.5
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN112760714B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 劉開輝;王金煥;徐小志
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B25/18
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 王欣

1.一種制備單晶二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（一）將特定晶向的三氧化鋁放置于管式爐的下游溫區，將過渡金屬源和助劑的混合物放置于所述管式爐的中部溫區，將硫族元素放置于所述管式爐的上游溫區，通入惰性氣體，并將所述下游溫區、中部溫區和上游溫區分別升溫；其中，所述特定晶向為11-20/0001；步驟（一）中升溫過程持續45-55min，升溫過程中惰性氣體的流量為10-200sccm；

（二）升溫至設定溫度進行保溫，保溫時間為10 min ~ 20h，其中，所述的設定溫度包括所述下游溫區的溫度為900-1000℃、所述中部溫區的溫度為500-900℃、所述上游溫區的溫度為100-200℃；步驟（二）中保溫期間即為單晶二維過渡金屬硫族化合物的生長期間，在所述生長期間惰性氣體的流量為50-200sccm；

（三）生長結束后，關閉加熱電源，以惰性氣體為保護氣體，自然冷卻至室溫，即在三氧化鋁襯底上長出單晶二維過渡金屬硫族化合物；其中，步驟（三）中惰性氣體的流量為200-500sccm；

在步驟（一）之前還包括如下步驟：

（1）將具有11-20/0001特定晶向的三氧化鋁平置于退火爐中，通入含氧氣體，然后開始升溫；其中，步驟（1）中升溫過程持續50 ~ 200min；

（2）溫度升至1000~ 1500℃時，進行退火過程，退火結束后即得到具有臺階的11-20/0001特定晶向的三氧化鋁襯底；其中，步驟（2）中退火時間為2h-20h；所述臺階寬度為0.1-5μm；

利用特定晶向的三氧化鋁襯底獲得單一取向臺階，通過臺階調控，實現晶圓級單晶過渡金屬硫族化合物的生長；

所述的單晶二維過渡金屬硫族化合物尺寸為厘米量級及以上；

其中，所述下游溫區、中部溫區和上游溫區形成三個不連續的加熱區域；所述下游溫區和中部溫區之間以及中部溫區和上游溫區之間均相距0.1米以上。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氧氣體包括空氣。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述管式爐包括氣相沉積系統中的管式爐。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述單晶二維過渡金屬硫族化合物包括具有三重對稱性的單晶單層二維過渡金屬硫族化合物；所述的過渡金屬源包括含過渡金屬元素的金屬氧化物，所述的金屬氧化物包括三氧化鎢和三氧化鉬中的其中一種或兩種；所述的硫族元素包括硫族單質，所述的硫族單質包括硫粉和硒粉中的其中一種或兩種；所述的助劑包括NaCl、KCl和BaF₂中的其中一種或多種。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的惰性氣體包括氮氣或氬氣；步驟（一）至（三）在低壓或者常壓環境下進行；其中，所述低壓包括100-500Pa。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述單晶二維過渡金屬硫族化合物晶疇取向一致的比例大于98%。

7.一種單晶二維過渡金屬硫族化合物，其特征在于，所述單晶二維過渡金屬硫族化合物是由權利要求1-6任一項所述的方法所制備。