[發明專利]一種制備單晶二維過渡金屬硫族化合物的方法

有效

• 申請號: 201911065167.5
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN112760714B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 劉開輝;王金煥;徐小志
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B25/18
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 王欣

本發明提供了一種制備單晶二維過渡金屬硫族化合物的方法，所述方法包括以特定晶向的a?plane三氧化鋁作為襯底，高溫下生長大面積單晶二維過渡金屬硫族化合物，其中，所述特定晶向為11?20/0001。所述二維過渡金屬硫族化合物包含二硒化鉬、二硫化鉬、二硒化鎢等所有過渡金屬硫族化合物。所述方法解決了化學氣相沉積法制備二維過渡金屬硫族化合物單晶尺寸小的問題。通過簡單、高效的方法，實現了單晶二維過渡金屬硫族化合物的制備。

技術領域

本發明涉及一種制備單晶二維過渡金屬硫族化合物的方法，尤其涉及一種使用特定晶向的襯底生長大面積單晶二維過渡金屬硫族化合物的方法。

背景技術

二維過渡金屬硫族化合物(TMDs)由于其優異的性能，在未來電子學、光電子學及電催化等領域都具有誘人的應用前景。但是，想要實現這些優異性能的實際應用，還需要克服一些技術壁壘。其中最大的一個挑戰是如何大規模、低成本、可重復性的制備大面積取向一致的單層二維過渡金屬硫族化合物。目前，使用方法最多的是化學氣相沉積法，此方法制備的薄膜是多晶的，沒有特定的取向，存在晶界。因此如何制備單晶二維過渡金屬硫族化合物是業界亟需解決的技術問題。

發明內容

本發明提出一種制備單晶二維過渡金屬硫族化合物的方法，所述方法包括如下步驟：

(一)將特定晶向的三氧化鋁放置于管式爐的下游溫區，將過渡金屬源和助劑的混合物放置于所述管式爐的中部溫區，將硫族元素放置于所述管式爐的上游溫區，通入惰性氣體，并將所述下游溫區、中部溫區和上游溫區分別升溫；其中，所述特定晶向為a-plane，即11-20/0001；

(二)升溫至設定溫度進行保溫，保溫時間為10min～20h，其中，所述的設定溫度包括所述下游溫區的溫度為900-1000℃、所述中部溫區的溫度為700-900℃、所述上游溫區的溫度為100-200℃；

(三)生長結束后，關閉加熱電源，以惰性氣體為保護氣體，自然冷卻至室溫，即在三氧化鋁襯底上長出單晶二維過渡金屬硫族化合物。

優選的是，在步驟(一)之前還包括如下步驟：

(1)將具有11-20/0001特定晶向的三氧化鋁平置于退火爐中，通入含氧氣體，然后開始升溫；

(2)溫度升至1000～1500℃時，進行退火過程，退火結束后即得到具有臺階的11-20/0001特定晶向的三氧化鋁襯底；

優選的是，所述含氧氣體包括空氣；

優選的是，步驟(1)中升溫過程持續50～200min；

優選的是，退火時間為2h-20h；

優選的是，退火后的三氧化鋁的臺階寬度在0.1-5μm。

優選的是，所述管式爐包括氣相沉積系統中的管式爐；

優選的是，步驟(一)中升溫過程持續45-55min，升溫過程中惰性氣體的流量為10-200sccm；

優選的是，步驟(二)中保溫期間即為單晶二維過渡金屬硫族化合物的生長期間，在所述生長期間惰性氣體的流量為50-200sccm，生長時間為10min～20h；

優選的是，步驟(三)中惰性氣體的流量為200-500sccm。

優選的是，所述單晶二維過渡金屬硫族化合物包括具有三重對稱性的大尺寸單晶單層二維過渡金屬硫族化合物；

優選的是，所述的過渡金屬源包括含過渡金屬元素的金屬氧化物；

優選的是，所述的金屬氧化物包括三氧化鎢和三氧化鉬中的其中一種或兩種；

優選的是，所述的硫族元素包括硫族單質；