[發明專利]一種鹽酸氟桂利嗪晶型B及其制備方法

有效

• 申請號: 201911062158.0
• 申請日: 2019-11-02
• 公開（公告）號: CN110713470B
• 公開（公告）日: 2022-01-18
• 發明（設計）人: 王冠;孫詳彧;姜凱;姚巖;王超;徐西坤
• 申請（專利權）人: 迪嘉藥業集團有限公司
• 主分類號: C07D295/073
• 分類號: C07D295/073
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鹽酸氟桂利嗪晶型B的制備方法，所述鹽酸氟桂利嗪晶型B X-射線粉末衍射圖在2θ±0.2°具有以下特征峰：6.35、6.55、8.76、12.76、13.07、13.83、14.17、14.36、14.67、14.93、15.60、15.78、16.64、17.18、17.56、18.19、18.45、18.90、19.05、19.65、19.84處有特征吸收峰,其特征在于，包括以下步驟：

第一步 將鹽酸氟桂利嗪溶于乙腈/水混合溶液中，溶液固液比為0.03 g/g～0.1g/g，在65～70℃下連續攪拌溶解40～60分鐘，脫色，過濾；

第二步 將濾液移入結晶器中并保溫在50-55℃，并向結晶器中流加第一步溶劑量1～3倍的乙腈，流加時間為0.5～1小時，至結晶器內產生明顯渾濁，恒溫攪拌1～2小時；之后緩慢降溫至35～45℃，恒溫攪拌1～3小時，之后迅速降溫至5～10℃，保溫攪拌0.5～1小時；

第三步 過濾，用乙腈水溶液洗滌濾餅，最后將產品進行真空干燥，得到對濕穩定的鹽酸氟桂利嗪新晶型產品，所述的干燥條件是溫度60～70℃，真空干燥的真空度為0.08~0.1MPa，所述的緩慢降溫指的是在2~4小時內降溫至目標溫度，所述的迅速降溫指的是在30~45分鐘內降溫至終點溫度。

2.根據權利要求1所述鹽酸氟桂利嗪晶型B的制備方法，其特征在于，第一步、第三步所述乙腈水溶液,其中乙腈在混合溶劑中的質量分數為70%～80%。