[發明專利]一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法

有效

• 申請號: 201911062053.5
• 申請日: 2019-11-01
• 公開（公告）號: CN110627858B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 梁月林;劉昆
• 申請（專利權）人: 新疆昊睿新能源有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，分以下步驟：（1）前處理、預處理：將原料油過濾除雜、脫水、加熱，與磷酸、水混合經反應器、干燥塔得到脫膠油；（2）脂肪酸蒸餾：酸化油經加熱、脫氣進入主蒸餾塔、殘渣蒸餾塔蒸餾；（3）蒸餾輕相酯化：分子蒸餾輕相與甲醇混合酯化反應，與甲醇混合二級酯化反應，得到酸值低于8的酯化液；（4）將酯化液加入冷析釜，經初冷、深冷，養晶，過濾得到粗甾醇濾餅；（5）將粗甾醇濾餅與乙醇混合加熱，過濾雜質，進行初冷、深冷，停止攪拌，養晶得到植物甾醇，粉碎、過篩，得成品甾醇，純度高于95%，收率大于60%以上。本發明充分利用廢棄資源，操作簡單，可以提高分子蒸餾輕相中甾醇的含量。

技術領域

本發明屬于在棉籽酸化油聯產生物柴油過程中提取副產物植物甾醇的技術領域，特別是一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法。

技術背景

植物甾醇是一種重要的生理活性物質，廣泛存在于各種植物油、堅果和植物種子中，天然植物甾醇種類繁多，主要包括β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇四種甾醇。甾醇通常為片狀或粉末狀白色固體、經溶劑結晶處理的甾醇為白色鱗片狀或針狀晶體，其中在乙醇溶劑中結晶形成針狀或菱片狀，在二氯甲烷溶劑中形成針刺狀或長棱晶。研究表明，甾醇具有免疫調節，消炎退熱、抗腫瘤、降血脂和膽固醇、清除自由基及保養皮膚等多種生理功能，同時還能起到預防和治療高血壓、冠心病等心血管疾病的作用，被廣泛應用于醫藥、食品和化工行業，植物甾醇也是多種激素、VD及甾族化合物的合成前體。

目前植物甾醇的生產主要是以各類植物油脫臭餾出物為原料，多以大豆油脫臭餾出物（即DD油）為主，通過酯化、冷析、溶劑結晶、干燥等過程可得到高純度的植物甾醇。而各類植物油脫臭餾出物來源于植物油脂的精煉產生的副產物，產出量很少（統計數據顯示脫臭餾出物僅占精煉油總量的0.1%-0.3%），此產量現已不能夠滿足市場的的需求。而此方法中所用原料棉籽酸化油是來源于棉籽油壓榨時堿煉工段產生的下腳料（皂腳）經硫酸酸化而得，它的產量占到棉籽油總量的5%～7%。棉籽酸化油是由脂肪酸、中性油脂、水雜和不皂化物等組成的混合油脂，其中植物甾醇含量占到1.5%～2%，并含有微量的維生素E和角鯊烯。另外新疆棉花種植面積占全國種植面積的50%以上，提供了廣泛的原料市場，而且運輸和生產都有很大的地域優勢。為此，我們通過在大生產中不斷的嘗試，找出了從棉籽酸化油中提取植物甾醇較為可行的方法，此方法是將棉籽酸化油初步除雜脫水、脫膠干燥后直接依次進入蒸餾塔、殘渣蒸餾器蒸餾，在蒸餾輕相得到蒸餾脂肪酸，重相殘渣進入分子蒸餾器得到分子蒸餾輕相，此時的輕相中甾醇已濃縮富集，含量達到10-20%。將富含甾醇的分子蒸餾輕相進入強酸性陽離子樹脂固定床酯化反應器進行兩級酯化反應，以達到使酯化反應進行徹底的目的。反應得到的酯化液經初冷、深冷、養晶過濾得到粗甾醇濾餅，濾餅破碎后加入一定比例正己烷打漿、過濾，得到甾醇含量在50%-70%的甾醇濾餅，濾餅加入乙醇熱熔、冷析、養晶、過濾、干燥后得到精制95%甾醇。

具體內容

本發明的目的在于提供一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，其充分利用廢棄資源，操作簡單，可以提高分子蒸餾輕相中甾醇的含量。

本發明目的是這樣實現的：一種從棉籽酸化油中提取甾醇的方法，其工藝特點在于以下步驟：

（1）前處理、預處理：在進行原料預處理前，先將原料油過濾除雜、脫水；經前處理后的原料油過濾后經加熱，與磷酸、水混合后進入酸油反應器，離心分出油腳后進入干燥塔，經真空干燥得到脫膠油；脫膠溫度為70-95℃。

（2）脂肪酸蒸餾：前處理得到酸化油經加熱、脫氣后依次進入主蒸餾塔、殘渣蒸餾塔進行蒸餾，揮發的脂肪酸、甘油酯氣體經冷凝后收集得到蒸餾脂肪酸，蒸餾溫度為245-255℃，真空度為100-300Pa；蒸餾剩余重相殘渣再進行分子蒸餾，收集蒸餾輕相作為甾醇提取原料，游離甾醇含量在10-20%；分子蒸餾溫度為275-280℃，真空度為0.5-1.5Pa。