[發(fā)明專利]一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911062053.5
• 申請(qǐng)日: 2019-11-01
• 公開（公告）號(hào): CN110627858B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁月林;劉昆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆昊睿新能源有限公司
• 主分類號(hào): C07J9/00
• 分類號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)前處理、預(yù)處理工段：將棉籽酸化油過(guò)濾除雜后加入煉油鍋中沉降脫水。經(jīng)前處理后的原料油加熱至85℃，與磷酸、水混合后進(jìn)入酸油反應(yīng)器，離心分出油膠后的油加熱至120℃進(jìn)入干燥塔，經(jīng)真空干燥得到脫膠油；

(2)蒸餾工段：前處理得到的酸化油經(jīng)加熱至110℃脫氣，脫氣后通過(guò)換熱器加熱至230℃進(jìn)入主蒸餾塔、殘?jiān)麴s器依次進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為主蒸餾塔250℃、殘?jiān)麴s器260℃，真空度為120Pa；揮發(fā)的脂肪酸、甘油酯氣體經(jīng)冷凝后收集得到蒸餾脂肪酸；蒸餾剩余殘?jiān)龠M(jìn)行分子蒸餾，分子蒸餾溫度為278℃，真空度為0.75Pa，收集蒸餾輕相作為甾醇提取原料，收集蒸餾輕相作為甾醇提取原料；

或

蒸餾工段：前處理得到的酸化油經(jīng)加熱至110℃脫氣，脫氣后通過(guò)換熱器加熱至230℃進(jìn)入主蒸餾塔、殘?jiān)麴s器依次進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為主蒸餾塔248℃、殘?jiān)麴s器257℃，真空度為115Pa；揮發(fā)的脂肪酸、甘油酯氣體經(jīng)冷凝后收集得到蒸餾脂肪酸；蒸餾剩余殘?jiān)龠M(jìn)行分子蒸餾，分子蒸餾溫度為276℃，真空度為1.2Pa，收集蒸餾輕相作為甾醇提取原料，收集蒸餾輕相作為甾醇提取原料；

(3)蒸餾輕相酯化工段：分子蒸餾輕相與甲醇按1:1(w/w)比例混合后進(jìn)入一級(jí)酯化反應(yīng)器，酯化反應(yīng)溫度為75℃，流速為每小時(shí)2倍樹脂柱體積；一級(jí)酯化反應(yīng)液經(jīng)閃蒸、降膜蒸發(fā)脫除甲醇水后，與甲醇按1:0.5(w/w)比例混合后進(jìn)入二級(jí)酯化反應(yīng)器，酯化溫度為75℃，流速為每小時(shí)2倍樹脂柱體積；二級(jí)酯化反應(yīng)液經(jīng)閃蒸、降膜蒸發(fā)脫除甲醇水后得到酯化液；

(4)將酯化液加入冷析釜，以1-2℃/h的降溫速率進(jìn)行初冷，待溫度降到室溫時(shí)進(jìn)入深冷釜進(jìn)行一次深冷，降溫速率為1-2℃/h，溫度降到工藝要求溫度后，停止攪拌，養(yǎng)晶8h，一次過(guò)濾后得到粗甾醇濾餅；

(5)將甾醇濾餅與正己烷以1：10(w/v)的比例混合后進(jìn)行打漿2h，過(guò)濾后得到濾餅；將濾餅與乙醇以1:15(w/v)的比例混合加熱熱熔至全部溶解，葉片過(guò)濾機(jī)過(guò)濾固體雜質(zhì)，濾液打入結(jié)晶釜，以0.5-5℃/h的降溫速率進(jìn)行初冷，待溫度降到室溫時(shí)通入冷凍水進(jìn)行一次深冷，降溫速率為1-2℃/h，溫度降到工藝要求溫度后，停止攪拌，養(yǎng)晶12h，過(guò)濾后得到植物甾醇，經(jīng)干燥回收溶劑后進(jìn)行粉碎，然后過(guò)篩，再進(jìn)行打包即得成品甾醇。