[發明專利]一種1-硝基-2-乙基-4-氟苯的制備方法

有效

• 申請號: 201911060770.4
• 申請日: 2019-11-01
• 公開（公告）號: CN110746307B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 劉洋;薛多清;吳勇;陳立煌;翟連華
• 申請（專利權）人: 韶遠科技（上海）有限公司;啟東韶遠藥業有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C201/12;C07C205/12;C07C205/26;C07C205/45
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種1-硝基-2-乙基-4-氟苯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)間氟苯乙酮與硝化試劑發生硝化反應，得到產物2-硝基-5-氟苯乙酮；

(2)步驟(1)得到的2-硝基-5-氟苯乙酮與還原劑發生還原反應，得到產物4-氟-2-(1-羥乙基)-1-硝基苯；

(3)步驟(2)得到的4-氟-2-(1-羥乙基)-1-硝基苯進行碘化反應，得到4-氟-2-(1-碘乙基)-1-硝基苯；

(4)步驟(3)得到的4-氟-2-(1-碘乙基)-1-硝基苯與還原劑發生還原反應，得到所述1-硝基-2-乙基-4-氟苯；

反應式如下：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述硝化試劑為發煙硝酸。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述發煙硝酸與間氟苯乙酮的質量比為(5.0～8.0):1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述硝化反應的溫度為-15～-5℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述硝化反應的時間為2～5h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)還包括產物的后處理。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述后處理的方法為：反應液用冰水淬滅，攪拌，過濾并收集固相，得到產物。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌的溫度為0～5℃。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌的時間為30～90min。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述還原劑為硼氫化鈉。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述硼氫化鈉與2-硝基-5-氟苯乙酮的摩爾比為(0.3～2.0):1。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述還原反應的溫度為15～25℃。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述還原反應的時間為1～3h。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述還原反應在溶劑存在下進行。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為四氫呋喃和/或甲醇。

16.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，以所述2-硝基-5-氟苯乙酮的用量為1mol計，所述溶劑的用量為0.8～1.5L。

17.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)還包括產物的后處理。

18.根據權利要求17所述的制備方法，其特征在于，所述后處理的方法為：反應液加酸淬滅，萃取，收集有機相，濃縮，提純，得到產物。

19.根據權利要求18所述的制備方法，其特征在于，所述酸為濃度0.4～1N鹽酸。

20.根據權利要求18所述的制備方法，其特征在于，所述萃取的溶劑為乙酸乙酯。