[發明專利]一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法

有效

• 申請號: 201911057928.2
• 申請日: 2019-11-01
• 公開（公告）號: CN110699553B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 謝雪珍;葉有明;覃榮;謝雨尋;農永萍;廖政達;蔣才云;藍峻峰;鄭文儀
• 申請（專利權）人: 廣西科技師范學院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 盧蘭

本發明公開一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，包括如下步驟：（1）粉碎過篩：將錳硫凈化廢渣粉碎后過篩；（2）浸出：在過篩后的錳硫凈化廢渣中依次加入MnO₂、鐵粉和稀硫酸溶液，加熱、攪拌溶解、浸出和過濾，得到含硫濾餅和錳鈷鎳溶液；（3）Fe的除雜：向錳鈷鎳濾液中加入石灰石調節pH得Fe（OH）₃沉淀，過濾，取濾液；（4）濃縮：將除雜后的濾液濃縮，得到濃縮液；（5）錳分離：對所述濃縮液采用P204萃取劑萃取分離出鈷鎳溶液和負載錳的有機相；（6）鎳分離回收：對所述鈷鎳溶液采用P507萃取劑萃取分離掉負載鈷的有機相，余相即為硫酸鎳溶液。本發明的工藝簡單易行，能實現錳鎳的快速浸出、并能控制硫化氫的產生。

技術領域

本發明屬于電解錳含硫廢渣的綜合回收領域，具體涉及一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法。

背景技術

鈷、鎳是我國南方錳礦的伴生金屬，目前廣西電解錳生產企業使用的原料大部分都是低化品位的氧化錳礦，礦的雜質含量較高，電解廢渣為錳硫凈化廢渣，主要含Ba、Mn、Ni、 Co和S等。盡管鈷、鎳的含量不高，但是高于自然鈷鎳礦物中的含量。廣西電解錳生產企業每年約產出錳硫凈化廢渣約1萬噸，渣中錳含量約為15％，鈷含量約為1.0％，鎳約為0.8％，所以從錳硫凈化廢渣中浸出回收鈷鎳的研究具有重要意義。

硫酸浸出法是目前工業生產應用最多的回收渣中有價金屬的方法之一，具有成本低、能耗低的特點，也是最易實現工業化的錳鈷鎳浸出方法之一，但其工藝存在浸出時間長、效率低，鈷鎳的硫化物難以浸出，硫易變成硫化氫帶來污染環境等問題。

中國專利CN103898327B，提出了一種錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，采用濃硫酸熟化浸出后得到鈷鎳溶液，并對鈷鎳溶液進行除雜，除去銅、鐵、鈣、鎂、錳和鋅雜質，加入NaF除去鈣或/和鎂，加入P204萃取劑進一步除去雜質，用P507萃取劑萃取分離出硫酸鎳溶液和鈷，得到硫酸鎳產品。該工藝生產條件相對簡單，鎳的回收率高。但使用濃硫酸用量大，浸出時間長。

中國專利CN103555959B，公開一種電解金屬錳、二氧化錳生產中浸出渣綜合利用的工藝，具體工藝包括以下幾個部分：錳、硫酸銨、硫酸鈣及氨氣的回收，富錳礦、二水石膏、鐵及硫鈷鎳銅精礦的回收，硫酸銨的結晶分離和復合肥基料的制備。但沒有具體的鈷鎳有價金屬的回收及分離過程。

中國專利CN105152153B，提出了一種電解金屬錳生產中浸出渣的綜合回收利用方法，涉及了銅鈷鎳貴重金屬礦粉的回收，專利調節pH使MnS沉淀，再用福美鈉S.D.D作沉淀劑沉淀重金屬Me，達到回收銅鈷鎳貴重金屬的目的。但福美鈉試劑用量大，金屬回收率低，也未進行具體的金屬的分離。

目前，對于硫錳凈化廢渣尚未有可固硫又可高效簡單浸出回收的可行處理方案。

發明內容

本發明的目的是解決上述技術問題，提供一種工藝簡單易行、實現錳鎳的快速浸出并能控制硫化氫的產生的從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法。

為實現上述的目的，本發明的技術方案為：

一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，包括如下步驟：

(1)粉碎過篩：將錳硫凈化廢渣粉碎后過篩；

(2)浸出：在過篩后的錳硫凈化廢渣中依次加入MnO₂、鐵粉和稀硫酸溶液，加熱、攪拌溶解、浸出和過濾，得到含硫濾餅和錳鈷鎳溶液；

(3)Fe的除雜：向錳鈷鎳濾液中加入石灰石調節pH得Fe(OH)₃沉淀，過濾，取濾液；

(4)濃縮：將除雜后的濾液濃縮，得到濃縮液；

(5)錳分離：對所述濃縮液采用P204萃取劑萃取分離出鈷鎳溶液和負載錳的有機相；