[發明專利]一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法

有效

• 申請號: 201911057928.2
• 申請日: 2019-11-01
• 公開（公告）號: CN110699553B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 謝雪珍;葉有明;覃榮;謝雨尋;農永萍;廖政達;蔣才云;藍峻峰;鄭文儀
• 申請（專利權）人: 廣西科技師范學院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 盧蘭

1.一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）粉碎過篩：將錳硫凈化廢渣粉碎后過篩；

（2）浸出：在過篩后的錳硫凈化廢渣中依次加入MnO₂、鐵粉和稀硫酸溶液，加熱、攪拌溶解、浸出和過濾，得到含硫濾餅和錳鈷鎳溶液；所述浸出后的錳鈷鎳溶液中鎳離子的含量要大于3g/L，所述浸出的酸度維持在0.5～2.0mol/L；所述MnO₂用量為錳硫凈化廢渣重量的0.5～1.0倍；所述鐵粉的用量為錳硫凈化廢渣的0.7～1.0倍；所述稀硫酸溶液的濃度為0.5～2.0mol/L，所述稀硫酸溶液按1g錳硫凈化廢渣加入2～8ml稀硫酸溶液的配比添加；所述加熱的溫度為40～100℃，所述浸出的時間為30～120min；

（3）Fe的除雜：向錳鈷鎳濾液中加入石灰石調節pH得Fe（OH）₃沉淀，過濾，取濾液；

（4）濃縮：將除雜后的濾液濃縮，得到濃縮液；

（5）錳分離：對所述濃縮液采用P204萃取劑萃取分離出鈷鎳溶液和負載錳的有機相；

（6）鎳分離回收：對所述鈷鎳溶液采用P507萃取劑萃取分離掉負載鈷的有機相，余相即為硫酸鎳溶液。

2.根據權利要求1所述的一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，其特征在于：當所述錳鈷鎳溶液中鎳離子的含量還沒達到3g/L時，按1g錳硫凈化廢渣:（2～8）ml循環液的配比，向浸出后的錳鈷鎳溶液加入水和濃硫酸調節酸度至0.5～2.0mol/L后，作為循環液循環至原過篩后的錳硫凈化廢渣中繼續進行浸出操作，循環次數不高于4次。

3.根據權利要求1所述的一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，其特征在于：其特征在于：所述過篩，篩子目數為40～80目。

4.根據權利要求1所述的一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，其特征在于：在Fe的除雜中，所述pH值調至2～4。

5.根據權利要求1所述的一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，其特征在于：所述濃縮中，濃縮終點為鎳的濃度達到8～12g/L。

6.根據權利要求1所述的一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，其特征在于：所述P204萃取劑，在萃取前預先采用磺化煤油與P204按體積比1:（1～3）混合，然后加入NaOH溶液進行皂化，皂化率為10～80%；所述負載錳的有機相采用1mol/L硫酸溶液反萃取，得到硫酸錳溶液。

7.根據權利要求1所述的一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，其特征在于：所述P507萃取劑，在萃取前預先采用磺化煤油與P507按體積比1:（1～3）混合，然后加入NaOH溶液進行皂化，皂化率為10～80%。

8.根據權利要求1所述的一種從錳硫凈化廢渣中浸出回收分離鎳的方法，其特征在于：向所述Fe（OH）₃沉淀經稀硫酸溶液酸化后，返回所述步驟（2）中。