[發(fā)明專利]一種再造煙葉中的11種色素的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911057245.7
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110672771B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發(fā)明（設計）人: 戚大偉;周妍;羅辰;王戈;王超;費婷;吳達;劉百戰(zhàn)
• 申請（專利權(quán)）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

本發(fā)明公開了一種煙用再造煙葉中11種色素的檢測方法，包括如下步驟：1)采用雙三元高效液相色譜和高分辨質(zhì)譜建立11種色素的高分辨質(zhì)譜庫信息，高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫信息包括色素名稱、保留時間、[M+H]⁺及[M?2H]^2?離子精確質(zhì)量數(shù)、特征碎片離子精確質(zhì)量數(shù)；2)待測煙用再造煙葉前處理：待測煙用再造煙葉經(jīng)溶劑提取獲得待測液。本發(fā)明具有操作簡便、檢測快速、靈敏度高的優(yōu)點，可應用于卷煙中再造煙葉的日常檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別是涉及一種再造煙葉中的11種色素的檢測方法。

背景技術(shù)

色素又稱著色劑，按其來源可分為天然色素和人工合成色素兩大類。天然色素從動植物中提取而來，穩(wěn)定性較差，且價格昂貴。人工色素是指用人工化學合成方法所制得的有機色素，主要是以煤焦油中分離出來的苯胺染料為原料制成的。按結(jié)構(gòu)區(qū)分，人工色素可分類偶氮類、氧蒽類和二苯甲烷類等；按溶解性區(qū)分，可分為脂溶性和水溶性色素。大量研究報告表明，幾乎所有的人工合成色素不僅不能為人體提供營養(yǎng)，而且某些人工色素會危害人體健康，導致生育力下降、畸胎等，甚至某些人工色素具有致癌的潛在風險。列入國家衛(wèi)生使用標準(GB 2760-2014)的人工色素僅包括以下9種：胭脂紅、莧菜紅、誘惑紅、酸性紅、赤蘚紅、日落黃、檸檬黃、靛藍及亮藍，且均為限量使用。

再造煙葉主要由煙末、碎片、煙梗或低次煙葉加入膠粘劑和其他添加劑等組成。可作為煙草制品原料代替天然煙葉，現(xiàn)已廣泛用于國內(nèi)卷煙產(chǎn)品中，其安全性受到煙草行業(yè)的高度重視。檸檬黃、日落黃、胭脂紅、亮藍、誘惑紅、酸性紅、莧菜紅、赤蘚紅、姜黃素、去甲氧基姜黃素、去二甲氧基姜黃素等11種色素未列入煙草企業(yè)標準YQ44-2014《再造煙葉許可使用物質(zhì)名單》。因技術(shù)上無法避免著色劑作為污染物帶入再造煙葉中，煙草行業(yè)對這11種著色劑最大殘留限量作了要求。所以，準確測定再造煙葉中的色素含量對于卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量安全控制具有重要的意義。

色素的檢測方法包括高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、分光光度法、薄層色譜法、示波極譜法等。液相作為傳統(tǒng)的分析方法，是目前檢測色素的最常用的方法，廣泛應用于飲品、食品、化妝品等樣品中的著色劑檢測。對于煙草行業(yè)，煙草企業(yè)標準YQ/T70-2015中采用液相色譜法配合紫外檢測器對再造煙葉中的8種合成著色劑進行測定。然而，液相色譜法存在一定的局限性，樣品的復雜基質(zhì)會對多種混合色素的分析產(chǎn)生干擾，紫外檢測器僅僅依靠保留時間進行定性，容易出現(xiàn)假陽性或定量不準確的結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種再造煙葉中的11種色素的檢測方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。

為實現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案獲得的。

本發(fā)明提供一種煙用再造煙葉中11種色素的檢測方法，包括如下步驟：

1)采用雙三元高效液相色譜和高分辨質(zhì)譜建立11種色素的高分辨質(zhì)譜庫信息，高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫信息包括色素名稱、保留時間、[M+H]⁺及[M-2H]^2-離子精確質(zhì)量數(shù)、特征碎片離子精確質(zhì)量數(shù)；

2)待測煙用再造煙葉前處理：待測煙用再造煙葉經(jīng)溶劑提取獲得待測液；

3)色素的定性篩查：待測液經(jīng)雙三元高效液相色譜和高分辨質(zhì)譜分析檢測獲得樣品數(shù)據(jù)，依據(jù)11種色素的高分辨質(zhì)譜庫信息，從樣品數(shù)據(jù)中提出色素母離子和子離子信息，以色譜峰保留時間及母離子精確質(zhì)量數(shù)為依據(jù)，同時輔以特征子離子精確質(zhì)量數(shù)進行定性篩查確證；

4)色素的定量分析：對確證的色素，配制適當濃度的基質(zhì)配標標準工作溶液，以母離子峰面積與內(nèi)標峰面積的比及基質(zhì)溶液中色素含量建立標準工作曲線，對待測煙用再造煙葉中色素進行定量分析。