[發明專利]一種再造煙葉中的11種色素的檢測方法有效

申請號：	201911057245.7	申請日：	2019-10-31
公開（公告）號：	CN110672771B	公開（公告）日：	2022-03-08
發明（設計）人：	戚大偉;周妍;羅辰;王戈;王超;費婷;吳達;劉百戰	申請（專利權）人：	上海煙草集團有限責任公司
主分類號：	G01N30/88	分類號：	G01N30/88;G01N30/06;G01N30/72
代理公司：	上海光華專利事務所(普通合伙) 31219	代理人：	許亦琳;余明偉
地址：	200082 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種再造煙葉中的 11 色素檢測方法
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【權利要求書】：

1.一種煙用再造煙葉中11種色素的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）采用雙三元高效液相色譜和高分辨質譜建立11種色素的高分辨質譜庫信息，高分辨質譜數據庫信息包括色素名稱、保留時間、[M+H]⁺及[M-2H]^2-離子精確質量數、特征碎片離子精確質量數；

2）待測煙用再造煙葉前處理：待測煙用再造煙葉經溶劑提取獲得待測液；所述溶劑為甲醇水溶液；提取時，加入內標液；所述內標液為氘代水楊酸的甲醇溶液；

3）色素的定性篩查：待測液經雙三元高效液相色譜和高分辨質譜分析檢測獲得樣品數據，依據11種色素的高分辨質譜庫信息，從樣品數據中提出色素母離子和子離子信息，以色譜峰保留時間及母離子精確質量數為依據，同時輔以特征子離子精確質量數進行定性篩查確證；

4）色素的定量分析：對確證的色素，配制適當濃度的基質配標標準工作溶液，以母離子峰面積與內標峰面積的比及基質溶液中色素含量建立標準工作曲線，對待測煙用再造煙葉中色素進行定量分析；

所述11種色素包括8種水溶性色素和3種姜黃素；所述8種水溶性色素包括檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅、亮藍和赤蘚紅；所述3種姜黃素包括去二甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素和姜黃素；

當測試8種水溶性色素時，流動相A為0.5mM乙酸銨水溶液；

當測試3種姜黃素時，流動相A為0.1wt%甲酸水溶液；

流動相B為乙腈；

流動相梯度為0% B, 0-0.5 min；0-95% B, 0.5-9.5 min；95% B, 9.5-13 min；95-0% B,13-13.01 min；

當測試8種水溶性色素時，啟動補償泵，補償泵流動相為1wt%氨水；

質譜負離子模式時開啟補償泵，流速為0.1 mL/min；

所述雙三元高效液相色譜中所用色譜柱采用美國Waters公司的Atlantes T3色譜柱，所述色譜柱的柱長150 mm，內徑2.1 mm，粒徑3μm；

所述高分辨質譜庫信息如表1所示：

表1 11種色素的高分辨質譜庫