[發明專利]2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法、乳膠漆及其制備方法

有效

• 申請號: 201911056807.6
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110724055B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 盧小松;張世元;姜明秋;王永成;張潤赟
• 申請（專利權）人: 潤泰化學(泰興)有限公司;潤泰化學股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/675;C07C45/72;C07C47/19;C07C51/285;C07C59/01;C09D133/04;C09D7/63;C09D5/02
• 代理公司: 常州智慧騰達專利代理事務所(普通合伙) 32328
• 代理人: 楊雪

本發明涉及有機化合物合成及應用技術領域，具體涉及一種2,2,4?三甲基?3羥基戊酸正丁酯的制備方法、含有2,2,4?三甲基?3羥基戊酸正丁酯的乳膠漆及其制備方法。本發明的2,2,4?三甲基?3羥基戊酸正丁酯的制備方法，包括以下步驟：1）異丁醛在堿性催化劑作用下發生羥醛縮合反應，生成2,2,4?三甲基?3?羥基戊醛；將上述得到的2,2,4?三甲基?3?羥基戊醛與H₂O₂發生氧化反應得到2,2,4?三甲基?3羥基戊酸；2）將步驟1）制得的2,2,4?三甲基?3羥基戊酸和正丁醇在強酸催化劑作用下反應得到2,2,4?三甲基?3羥基戊酸正丁酯。

技術領域

本發明涉及有機化合物合成及應用技術領域，具體涉及一種2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法、含有2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的乳膠漆及其制備方法。

背景技術

乳膠漆是以高分子乳液為成膜物質的一類涂料，又稱合成樹脂乳液涂料，其一般以水作為分散介質，具有制備工藝簡單、相對環保、保色性好等特點?，F有外墻用乳膠漆的成膜助劑一般采用十二碳醇酯(2，2，4-三甲基-1，3戊二醇-單異丁酸酯)，然而十二碳醇酯的成膜效率相對較低，而高成膜效率的成膜助劑沸點相對較高，揮發較慢，不適宜在外墻使用，而且現有的十二碳醇酯所做的外墻乳膠漆存在低溫狀態時干燥速度慢以及初期耐水白不好等問題，因此需要開發一種能夠提高乳膠漆的成膜效率和低溫狀態干燥速度同時解決乳膠漆初期耐水白問題的成膜助劑，同時需要開發一種含有該成膜助劑的乳膠漆。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效成膜助劑2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法、含有2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的乳膠漆及其制備方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案是:

一種2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法，包括以下步驟：

1)制備2,2,4-三甲基-3羥基戊酸

異丁醛在堿性催化劑作用下發生羥醛縮合反應，生成2,2,4-三甲基-3-羥基戊醛，反應式如下：

2

將上述得到的2,2,4-三甲基-3-羥基戊醛與H₂O₂發生氧化反應得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸，反應式如下：

2)制備2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯

將步驟1)制得的2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和正丁醇在強酸催化劑作用下反應得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯，反應式如下：

所述步驟1)中，所述堿性催化劑為NaOH,KOH,Ca(OH)₂,BA(OH)₂以及L iOH中的任意一種或兩種，所述異丁醛與所述堿性催化劑的質量比為100:1～3。

所述步驟2)中，所述強酸催化劑為硫酸、鹽酸或對甲苯磺酸中的任意一種。

所述步驟2)中，所述強酸催化劑的用量是所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和正丁醇總重量的0.2～0.5％，2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和正丁醇的質量比為1000：500～700。

所述步驟2)中，所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和正丁醇的酯化反應溫度為50℃～145℃，酯化反應時間為10～30小時。