[發(fā)明專(zhuān)利]2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法、乳膠漆及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911056807.6
• 申請(qǐng)日: 2019-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110724055B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧小松;張世元;姜明秋;王永成;張潤(rùn)赟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 潤(rùn)泰化學(xué)(泰興)有限公司;潤(rùn)泰化學(xué)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C67/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C67/08;C07C69/675;C07C45/72;C07C47/19;C07C51/285;C07C59/01;C09D133/04;C09D7/63;C09D5/02
• 代理公司: 常州智慧騰達(dá)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 32328
• 代理人: 楊雪

1.一種2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備2,2,4-三甲基-3羥基戊酸

異丁醛在堿性催化劑作用下發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)，生成2,2,4-三甲基-3-羥基戊醛，反應(yīng)式如下：

將上述得到的2,2,4-三甲基-3-羥基戊醛與H₂O₂發(fā)生氧化反應(yīng)得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸，反應(yīng)式如下：

2)制備2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯

將步驟1)制得的2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和正丁醇在強(qiáng)酸催化劑作用下反應(yīng)得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯，反應(yīng)式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，所述堿性催化劑為NaOH,KOH,Ca(OH)₂,Ba (OH)₂以及LiOH中的任意一種或兩種，所述異丁醛與所述堿性催化劑的質(zhì)量比為100:1～3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述強(qiáng)酸催化劑為硫酸、鹽酸或?qū)妆交撬嶂械娜我庖环N。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述強(qiáng)酸催化劑的用量是所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和正丁醇總重量的0.2～0.5％，2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和正丁醇的質(zhì)量比為1000：500～700。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和正丁醇的酯化反應(yīng)溫度為50℃～145℃，酯化反應(yīng)時(shí)間為10～30小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，將2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和正丁醇混合，加入強(qiáng)酸催化劑，升溫至50℃,充分?jǐn)嚢枞芙庑纬苫旌先芤?，將所述混合溶液攪拌緩慢升溫?00℃，開(kāi)始回流，回流1小時(shí)后，塔底溫度平穩(wěn)升高至145℃，酯化塔頂溫度在125℃，至酯化液酸值為3mgKOH/g，將酯化液進(jìn)行減壓蒸餾脫出正丁醇，在塔底溫度160℃，塔頂溫度135℃,真空度0.08Mpa的條件下，塔頂出正丁醇，塔底出2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯,得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯粗品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法，其特征在于，向得到的所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯粗品中加入堿液進(jìn)行堿洗中和，堿液加入量為2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯粗品的3～10％，溫度為50～80℃，時(shí)間為2～8小時(shí)，然后進(jìn)行一次油水分離；對(duì)一次油水分離得到的油相進(jìn)行水洗，加入純凈水，水的加入量為一次油水分離得到的油相的5～20％，溫度為60～95℃，時(shí)間為2～6小時(shí)，然后進(jìn)行二次油水分離；二次油水分離得到的油相依次經(jīng)過(guò)脫水塔，最終得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯的制備方法，其特征在于，所述脫水塔中塔底溫度為95～130℃；二次油水分離后得到成品2,2,4-三甲基-3羥基戊酸正丁酯。