[發明專利]一種二氧化鈦的制備方法及其方法制備的四氯化鈦和二氧化鈦

有效

• 申請號: 201911055699.0
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN112744862B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 武珠峰;銀波;范協誠;劉興平;宋高杰
• 申請（專利權）人: 新疆硅基新材料創新中心有限公司
• 主分類號: C01G23/07
• 分類號: C01G23/07;C01G23/02
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;鄧伯英

本發明公開了一種二氧化鈦的制備方法，包括以下步驟：高鈣鎂富鈦原料與氟化氫氣體反應得到富鈦料；富鈦料與還原劑及氯氣反應生成四氯化鈦；四氯化鈦與氧化劑反應生成二氧化鈦。本發明還公開了一種四氯化鈦，按照上述的二氧化鈦制備方法中的前兩個步驟的進行制備。另外，本發明還公開了一種二氧化鈦，按照上述二氧化鈦制備方法制備的得到。本發明的二氧化鈦的制備方法降低了沸騰氯化法制備四氯化鈦過程對于原料的要求，將低品位的鈦礦用于四氯化鈦制備，降低了生產成本。

技術領域

本發明具體涉及一種二氧化鈦的制備方法及其方法制備的四氯化鈦和二氧化鈦。

背景技術

鈦具有密度小、比強度高、熱導系數低、耐高溫和耐低溫的性能好、耐腐蝕能力強、生物相容性好等優點，被稱為“現代金屬”和“戰略金屬”。鈦及鈦合金對國家的國防、經濟及科技的發展都具有重要戰略意義，鈦工業發展水平是一個國家綜合實力的重要體現。氯化富鈦原料生產TiCl₄是鈦工業中一個重要的環節，氯化工序先進程度直接關系到鈦冶煉廠的經濟效益和社會效益。

目前國內外氯化工藝主要有沸騰氯化和熔鹽氯化兩種，熔鹽氯化法具有原料適用范圍廣的優點，但是生產能力低，在大型生產過程中經濟性較沸騰氯化的工藝低；沸騰氯化工藝相比較熔鹽氯化，具有生產效率高、產量大、易實現連續生產等優點，為國內外廣泛采用，但是主要應用于低鈣鎂物料，因為在氯化反應過程中，鈣鎂雜質會與氯氣反應生成CaCl₂和MgCl₂，而CaCl₂和MgCl₂在氯化溫度下呈液態，在床層中積累會造成反應原料黏結、氯化反應器分布板堵塞等問題，嚴重影響沸騰床的正常操作。

目前，工業化沸騰氯化技術對含鈦原料的堿土金屬含量有非常苛刻的要求，其中氧化鈣和氧化鎂的總含量不能高于2％。實際上，大量含鈦天然礦物和人工礦物都含有較多的鈣鎂元素，并且難以通過選礦將其分離。我國高品位鈦資源匱乏，雖然在四川攀西地區蘊藏著極其豐富的鈦鐵礦資源，但是因鈣鎂含量高而無法采用現有的沸騰氯化技術，使得這些鈦鐵礦資源長期以來未能得到充分利用。現有技術中，大多數都是通過改變氯化反應器的結構來緩解黏結現象，導致反應器的結構復雜，操作復雜，同時沒有從根本上解決問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種二氧化鈦的制備方法及采用所述方法制備的四氯化鈦及二氧化鈦，所述二氧化鈦的制備方法降低了沸騰氯化法制備四氯化鈦過程對于原料的要求，將低品位的鈦礦(如高鈣鎂富鈦原料)用于四氯化鈦制備，降低了生產成本，其中，高鈣鎂富鈦原料一般具有含量較高的氧化鈣和氧化鎂以及二氧化硅。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種二氧化鈦的制備方法，包括：

將高鈣鎂富鈦原料與氟化氫氣體反應得到富鈦料；

富鈦料與還原劑及氯氣反應生成四氯化鈦；

四氯化鈦與氧化劑反應生成二氧化鈦。

優選的，二氧化鈦的制備方法具體包括以下步驟:

步驟1，將高鈣鎂富鈦原料與氟化氫氣體反應，得到富鈦料，并對富鈦料進行干燥處理；

步驟2，將干燥后的富鈦料與還原劑混合，并與氯氣反應，生成粗四氯化鈦；

步驟3，將粗四氯化鈦收集并提純得到精四氯化鈦；

步驟4，精四氯化鈦與氧化劑反應，氧化生成二氧化鈦。

優選的，步驟1中所述對富鈦料進行干燥處理是采用干燥劑對反應后得到的富鈦料進行干燥。

進一步優選的，所述步驟1中，具體包括以下步驟：

S100：將高鈣鎂富鈦原料預先與干燥劑混合；