[發明專利]一種二氧化鈦的制備方法及其方法制備的四氯化鈦和二氧化鈦

有效

• 申請號: 201911055699.0
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN112744862B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 武珠峰;銀波;范協誠;劉興平;宋高杰
• 申請（專利權）人: 新疆硅基新材料創新中心有限公司
• 主分類號: C01G23/07
• 分類號: C01G23/07;C01G23/02
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;鄧伯英

1.一種二氧化鈦的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1，高鈣鎂富鈦原料與氟化氫氣體反應，得到富鈦料，并對富鈦料進行干燥處理；

步驟2，將干燥后的富鈦料與還原劑混合，并與氯氣反應，生成粗四氯化鈦；

步驟3，將粗四氯化鈦收集并提純得到精四氯化鈦；

步驟4，精四氯化鈦與氧化劑反應，氧化生成二氧化鈦；

所述步驟1中，具體包括以下步驟：

S100：將高鈣鎂富鈦原料預先與干燥劑混合；

S101：將混合均勻的高鈣鎂富鈦原料與氟化氫氣體進行反應；

S102：干燥劑吸收反應過程中產生的水，使富鈦料得到干燥；

S103：將干燥后的富鈦料與干燥劑進行分離；

高鈣鎂富鈦原料中的鈣鎂的質量百分比為5～8％；高鈣鎂富鈦原料與干燥劑的混合的質量比為1:0.1-1.5，干燥劑的粒徑為1-3mm，干燥劑為活性炭或氯化鈣中的一種；干燥后的富鈦料的粒徑尺寸為100-300目。

2.根據權利要求1所述的二氧化鈦的制備方法，其特征在于，

在步驟S101中，高鈣鎂富鈦原料與氟化氫氣體的質量比為1:0.05-0.15，反應條件為30-80℃的條件下反應0.5-2h。

3.根據權利要求1所述的二氧化鈦的制備方法，其特征在于，

在步驟S103中，采用篩分分離的方法對干燥后的富鈦料及干燥劑進行分離。

4.根據權利要求1所述的二氧化鈦的制備方法，其特征在于，

在步驟2中，所述富鈦料與所述還原劑的摩爾比為1：3-5，反應溫度為1000-1100℃，反應壓力為10-200KPa，反應時間為36-48h。

5.根據權利要求4所述的二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述還原劑為石油焦、活性炭、蘭炭中的一種。

6.根據權利要求1所述的二氧化鈦的制備方法，其特征在于，

所述步驟3中，具體包括以下步驟：

S301過濾：采用袋濾器過濾粗四氯化鈦氣體中的雜質，并收集過濾后的四氯化鈦氣體；

S302淋洗：采用淋洗液淋洗所述過濾后的四氯化鈦氣體；

S303冷卻：采用水冷卻器對淋洗后的四氯化鈦氣體進行冷卻生成四氯化鈦液體；

S304精餾：采用精餾系統去除四氯化鈦液體中的其他金屬氯化物和溶解的雜質氣體。

7.根據權利要求1所述的二氧化鈦的制備方法，其特征在于，

所述步驟4中，所述精四氯化鈦與氧化劑反應，氧化生成二氧化鈦是采用過量的所述精四氯化鈦與所述氧化劑進行氧化反應，得到二氧化鈦。

8.根據權利要求7所述的二氧化鈦的制備方法，其特征在于，

所述氧化劑為氧氣、臭氧中的一種。

9.根據權利要求1所述的二氧化鈦的制備方法，其特征在于，

還包括步驟S104：對分離后的干燥劑進行再生處理，干燥劑的再生是用于去除干燥劑內的水分，使干燥劑循環使用。

10.根據權利要求9所述的二氧化鈦的制備方法，其特征在于，

干燥劑的再生具體包括以下步驟：采用氮氣吹掃干燥劑，其中氮氣的溫度為120-200℃，吹掃的時間為3-5h。

11.一種四氯化鈦，其特征在于，采用權利要求1-6任一項所述的二氧化鈦制備方法中的步驟1-3所述方法進行制備。

12.一種二氧化鈦，其特征在于，采用權利要求1-10任一項所述的二氧化鈦的制備方法制備得到。