[發(fā)明專利]一種單面針薄層色譜鑒別方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911055381.2
• 申請(qǐng)日: 2019-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN112748213A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 凌勇根;龔云;白璐;王月秀;何娟娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株洲千金藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 孫鳳俠

本發(fā)明公開了一種單面針薄層色譜鑒別方法。該方法以木蘭花堿和氯化兩面針堿為對(duì)照品，明確了單面針薄層色譜的特有斑點(diǎn)，可用于鑒別單面針、區(qū)分單面針與兩面針。該方法重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高、分離好，斑點(diǎn)清晰，且簡(jiǎn)單可行、快速、成本低，適合用于區(qū)分單面針與兩面針，以及單面針?biāo)幉牡馁|(zhì)量控制和真?zhèn)舞b別。而且該方法安全性好、經(jīng)濟(jì)環(huán)保，安全，效率高，應(yīng)用前景好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，涉及一種單面針薄層色譜鑒別方法。

背景技術(shù)

單面針為蕓香科(Rutaceae)花椒屬(Zanthoxylun)蜆殼花椒(Zanthoxylumdissitum Hemsley)和刺殼花椒(Z.echinocarpum Hemsley)常綠木質(zhì)藤本，主要以蜆殼花椒為名始載于《全國(guó)中草藥匯編》，收載于《中國(guó)植物志》、《湖南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》、《廣西特色中草藥資源選編》等中藥專著中。民間常用于治療腰痛、牙痛、跌打損傷、疝氣痛、治婦女月經(jīng)過(guò)多等。根、莖、葉均可入藥，藥用價(jià)值高，主治牙痛、腰痛、婦女月經(jīng)過(guò)多，產(chǎn)后月經(jīng)不調(diào)等癥。單面針以蜆殼花椒為主作為婦科千金膠囊、婦科千金片等中成藥的主要原料藥，用途廣泛。

而兩面針做為我國(guó)歷史悠久的傳統(tǒng)中藥，也已經(jīng)被《中國(guó)藥典》所收錄。兩面針具有活血化瘀、行氣止痛、祛風(fēng)通絡(luò)、解毒消腫的功效，主要用于跌撲損傷，胃痛，牙痛，風(fēng)濕痹痛，毒蛇咬傷；外治燒燙傷等。

單面針與兩面針的外形極為相似，難以區(qū)分，兩者的化學(xué)成分也較為相似。因單面針缺乏完善的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，造成單面針與兩面針混淆使用嚴(yán)重的現(xiàn)象。因此，單面針與兩面針的比較研究亦越來(lái)越受到學(xué)者的重視。如本申請(qǐng)人的專利200710064499.2等，為了更好地控制單面針飲片的質(zhì)量，完善了單面針飲片標(biāo)準(zhǔn)，申請(qǐng)人團(tuán)隊(duì)不斷對(duì)單面針標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究，提升單面針飲片的控制指標(biāo)，有效保證單面針飲片的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種可用于鑒別單面針與兩面針的薄層色譜檢測(cè)方法，為區(qū)分單面針與兩面針，以及單面針?biāo)幉牡馁|(zhì)量控制和真?zhèn)舞b別提供了一種全新的方法。本發(fā)明經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)探索得到一種可用于鑒別單面針與雙面針、控制單面針質(zhì)量和真?zhèn)蔚谋由V特征斑點(diǎn)，構(gòu)建了鑒別單面針與兩面針的薄層色譜檢測(cè)方法，重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高，且簡(jiǎn)單可行、快速、成本低，適合用于區(qū)分單面針與兩面針，以及單面針?biāo)幉牡馁|(zhì)量控制和真?zhèn)舞b別。

本發(fā)明上述目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種單面針薄層色譜鑒別方法，包括如下步驟：

(1)制備供試品溶液，溶劑乙醇；

(2)制備對(duì)照品溶液，對(duì)照品分別為木蘭花堿和氯化兩面針堿，溶劑乙醇；

(3)薄層色譜檢測(cè)：

對(duì)照品溶液和供試品溶液分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:水:二乙胺為展開劑，展開劑蒸汽達(dá)到飽和后展開，取出，干燥，檢視；

(4)檢視結(jié)果分析：供試品色譜圖中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的兩個(gè)斑點(diǎn)：在Rf＝(0.76-0.88)和Rf＝(0.90-0.98)處有明顯的兩個(gè)紅色斑點(diǎn)(分別命名為DD-1和DD-2)，則供試品為單面針，而兩面針和偽品均無(wú)此斑點(diǎn)。

上述方法中，為了更準(zhǔn)確的控制鑒別結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，優(yōu)選地，步驟(1)中供試品溶液的制備：按照(1.2-2.8g)：(30-50ml)的比例取供試品加入乙醇中，密閉條件下超聲處理60-90min，過(guò)濾，水浴蒸干，殘?jiān)右掖既芙猓鳛楣┰嚻啡芤骸?/p>

優(yōu)選地，步驟(1)中木蘭花堿對(duì)照品的濃度為0.8-1.5mg/mL，氯化兩面針堿對(duì)照品的濃度為0.4-0.7mg/mL。

更優(yōu)選地，木蘭花堿對(duì)照品的濃度為1mg/mL，氯化兩面針堿對(duì)照品的濃度為0.5mg/mL。