[發(fā)明專利]一種單面針薄層色譜鑒別方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911055381.2
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN112748213A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 凌勇根;龔云;白璐;王月秀;何娟娟
• 申請（專利權(quán)）人: 株洲千金藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 孫鳳俠

1.一種單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備供試品溶液，溶劑乙醇；

(2)制備對照品溶液，對照品分別為木蘭花堿和氯化兩面針堿，溶劑乙醇；

(3)薄層色譜檢測：

對照品溶液和供試品溶液分別點于同一硅膠薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:水:二乙胺為展開劑，展開劑蒸汽達到飽和后展開，取出，干燥，檢視；

(4)檢視結(jié)果分析：供試品色譜圖中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的兩個斑點：在Rf＝(0.76-0.88)和Rf＝(0.90-0.98)處有兩個紅色斑點，則供試品為單面針，而兩面針和偽品均無此斑點。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(1)中供試品溶液的制備：按照(1.2-2.8g)：(30-50ml)的比例取供試品加入乙醇中，密閉條件下超聲處理60-90min，過濾，水浴蒸干，殘渣加乙醇溶解，作為供試品溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(1)中木蘭花堿對照品的濃度為0.8-1.5mg/mL，氯化兩面針堿對照品的濃度為0.4-0.7mg/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，展開劑為三氯甲烷:甲醇:水:二乙胺＝(35-45):(8-12):(0.5-1.2):(0.06-0.12)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(3)中展開劑蒸汽達到飽和15-30min后展開，展至6-12cm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(3)中點樣量：對照品溶液5-10μl，供試品溶液5-10μl。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(3)中硅膠薄層板為硅膠GF254薄層板。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(3)中干燥方式為晾干。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，顯色方式為碘熏至顯色清晰；檢視方式為顯色前254nm、366nm及顯色后可見光。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述單面針薄層色譜鑒別方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備供試品溶液：

取2g供試品粉末過二號篩，加乙醇40ml，密閉，超聲處理60min，過濾，水浴蒸干，殘渣加2ml乙醇溶解，作為供試品溶液；

(2)制備對照品溶液：

取木蘭花堿對照品，加乙醇制成1mg/mL的對照品溶液；

取氯化兩面針堿對照品，加乙醇制成0.5mg/mL的對照品溶液；

(3)薄層色譜檢測：

取對照品溶液5μl、供試品溶液5-10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:水:二乙胺(40:10:1:0.1)為展開劑，展開劑蒸汽達到飽和20分鐘后展開，展至8cm，取出，晾干，在366nm下檢視；

(4)檢視結(jié)果分析：供試品色譜圖中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的兩個斑點：在Rf＝0.85和Rf＝0.95處有兩個紅色斑點，則供試品為單面針，而兩面針和偽品均無此斑點。