[發(fā)明專利]一種C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復(fù)合薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911053885.0
• 申請(qǐng)日: 2019-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110642233B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李玲;蔣祥倩;謝德泉;王沖;劉曉為
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B21/064
• 分類(lèi)號(hào): C01B21/064;B82Y40/00;C01B19/04;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

本發(fā)明公開(kāi)了一種C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復(fù)合薄膜的制備方法，所述方法包括如下步驟：步驟一：將氮化硼納米管放到管式爐的中央高溫區(qū)，打開(kāi)Ar氣瓶，待溫度達(dá)到1100~1200℃時(shí)，連接乙醇瓶，將乙醇?xì)怏w帶入管式爐中反應(yīng)，獲得C摻雜BNNT；步驟二：碲化鉍粉末與鋼珠置于球磨罐中球磨，獲得碲化鉍納米顆粒；步驟三：取C摻雜BNNT置于乙醇溶液中，對(duì)其進(jìn)行超聲震蕩，取震蕩后的溶液與碲化鉍納米顆粒進(jìn)行混合，超聲震蕩后通過(guò)PVDF濾膜進(jìn)行真空抽濾，將得到的薄膜風(fēng)干、熱壓，得到復(fù)合薄膜。本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單易行，所用設(shè)備簡(jiǎn)單、廉價(jià)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程方便，制備的復(fù)合薄膜在熱電方面應(yīng)用廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熱電薄膜技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種熱電復(fù)合薄膜的制備方法，具體涉及一種C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復(fù)合薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著能源短缺問(wèn)題的日漸突顯，熱電轉(zhuǎn)換成為解決能源短缺問(wèn)題的重要方法，而熱電轉(zhuǎn)換的關(guān)鍵在于制備出優(yōu)質(zhì)的熱電材料。傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)熱電材料具有脆性，難以緊密粘附于復(fù)雜的熱源表面，限制了其應(yīng)用。近年來(lái)，納米結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和納米復(fù)合材料為傳統(tǒng)熱電材料的進(jìn)一步優(yōu)化提供了方向。無(wú)機(jī)熱電納米化或與納米材料進(jìn)行復(fù)合以改進(jìn)無(wú)機(jī)材料的柔韌性，同時(shí)具有量子限域效應(yīng)的納米熱電材料能夠有效的降低材料的導(dǎo)熱率。其中，由于碳納米管（CNT）具有獨(dú)特的中空結(jié)構(gòu)、優(yōu)良的電學(xué)性能，大量研究用CNT做復(fù)合熱電材料的制備，以提高熱電材料的熱電性能。而氮化硼納米管（BNNT）與CNT具有相似的結(jié)構(gòu)和性能，并具有比CNT更佳的熱學(xué)及化學(xué)穩(wěn)定性，能夠適應(yīng)更多復(fù)雜應(yīng)用環(huán)境，而C摻雜能夠有效改進(jìn)BNNT的電學(xué)性能，使其成為CNT的良好復(fù)合代替品。

目前熱電復(fù)合薄膜的制備研究方法較少，主要有等離子燒結(jié)法、真空抽濾法、熱壓法等。雖然運(yùn)用以上的這些方法能夠得到熱電復(fù)合薄膜，但是由于C摻雜BNNT與碲化鉍顆粒復(fù)合的特殊性，需要結(jié)合上述方法，并對(duì)制備條件加以控制，才能夠制備出良好的薄膜效果，利于后期的研究以及實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為了制備良好的C摻雜氮BNNT與碲化鉍的復(fù)合薄膜，以用于熱電薄膜的性能研究，本發(fā)明提供了一種C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復(fù)合薄膜的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復(fù)合薄膜的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：取0.2~0.8g的無(wú)定形的硼粉裝入球磨罐中，對(duì)球磨罐進(jìn)行抽真空-0.1 ~-0.09MPa，然后注入高純氮?dú)?~0.14MPa，再將球磨罐置于球磨機(jī)內(nèi)對(duì)硼粉與配重鋼球混合進(jìn)行球磨（硼粉與配重鋼球的質(zhì)量比為1：10~20），即得到直徑為100nm ~1200nm的前驅(qū)體硼粉顆粒；

步驟二：取球磨好的B粉、納米級(jí)Al₂O₃、適量的乙醇置于瓶中，控制B粉和納米級(jí)Al₂O₃的質(zhì)量比為5:1~2，乙醇用量為0.25~0.35ml，超聲震蕩5~15分鐘，使B粉與Al₂O₃催化劑充分混合，管式爐通氮?dú)浠旌蠚怏w（85%N₂+15%H₂），等管式爐溫度升到1100~1200℃，在鋼板上涂抹好混合液放在瓷舟上，推入管式爐中燒結(jié)1~2小時(shí)，獲得氮化硼納米管；

步驟三：將氮化硼納米管放到瓷舟上，將瓷舟推到管式爐的中央高溫區(qū)，打開(kāi)Ar氣瓶，待溫度達(dá)到1100~1200℃時(shí)，連接乙醇瓶，將乙醇?xì)怏w帶入管式爐中，反應(yīng)10~20分鐘后關(guān)閉連接乙醇瓶，改變通入乙醇的時(shí)間，得到摻雜不同碳含量的C摻雜BNNT；

步驟四：稱取碲化鉍粉末置于球磨罐中，放置鋼珠，控制碲化鉍粉末與鋼珠的質(zhì)量為2:20~25，抽出球磨罐內(nèi)的空氣，并充入氬氣，固定在球磨機(jī)上，設(shè)定速率為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，球磨15~20小時(shí)，獲得碲化鉍納米顆粒；