[發明專利]一種C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201911053885.0
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110642233B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 李玲;蔣祥倩;謝德泉;王沖;劉曉為
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82Y40/00;C01B19/04;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

1.一種C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復合薄膜的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

步驟一：將氮化硼納米管放到瓷舟上，將瓷舟推到管式爐的中央高溫區，打開Ar氣瓶，待溫度達到1100~1200℃時，連接乙醇瓶，將乙醇氣體帶入管式爐中，反應10~20分鐘后關閉連接乙醇瓶，獲得C摻雜BNNT；

步驟二：取3mg的C摻雜BNNT置于10ml乙醇溶液中，對其進行超聲震蕩，取2ml震蕩后的溶液與0.018g~0.022g的碲化鉍納米顆粒進行混合，超聲震蕩5~15min，之后，通過PVDF濾膜進行真空抽濾，將得到的薄膜在干燥環境下風干，用熱壓機將風干后的薄膜熱壓，得到C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復合薄膜，所述熱壓溫度為170~ 190℃，壓力為3~5MPa。

2.根據權利要求1所述的C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復合薄膜的制備方法，其特征在于所述氮化硼納米管的制備方法如下：

步驟一：取0.2~0.8g的無定形的硼粉裝入球磨罐中，對球磨罐進行抽真空-0.1~ -0.09MPa，然后注入高純氮氣0~0.14MPa，再將球磨罐置于球磨機內對硼粉與配重鋼球混合進行球磨，即得到前驅體硼粉顆粒；

步驟二：取球磨好的B粉、納米級Al₂O₃、乙醇置于瓶中，控制B粉和納米級Al₂O₃的質量比為5:1~2，超聲震蕩使B粉與Al₂O₃催化劑充分混合，管式爐通氮氫混合氣體，等管式爐溫度升到1100~1200℃，在鋼板上涂抹好混合液放在瓷舟上，推入管式爐中燒結1~2小時，獲得氮化硼納米管。

3.根據權利要求2所述的C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復合薄膜的制備方法，其特征在于所述硼粉與配重鋼球的質量比為1：10~20。

4.根據權利要求2所述的C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復合薄膜的制備方法，其特征在于所述前驅體硼粉的顆粒直徑為100nm ~1200nm。

5.根據權利要求1所述的C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復合薄膜的制備方法，其特征在于所述碲化鉍納米顆粒的制備方法如下：稱取碲化鉍粉末置于球磨罐中，放置鋼珠，控制碲化鉍粉末與鋼珠的質量為2:20~25，抽出球磨罐內的空氣，并充入氬氣，固定在球磨機上球磨，獲得碲化鉍納米顆粒。

6.根據權利要求5所述的C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復合薄膜的制備方法，其特征在于所述球磨速率為200~300轉/分鐘，時間為15~20小時。

7.根據權利要求1所述的C摻雜氮化硼納米管與碲化鉍復合薄膜的制備方法，其特征在于所述PVDF濾膜的孔徑為0.22微米。