[發明專利]一種納米級硫化錳的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201911053274.6
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110921711A
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 段良洪;劉偉;王敏杰;曹家毓;郭遠貴;尹健夫;曹文法
• 申請（專利權）人: 郴州豐越環保科技有限公司
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00;C22B1/11
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 李寶碩

本發明公開了一種納米級硫化錳的制備方法及其應用，包括如下步驟：S1、將錳鹽溶解在水溶液中，并向錳鹽溶液中加入一定含量的細化劑；S2、向錳鹽溶液中控制一定速率加入硫化物水溶液制備納米級硫化錳，同時輔助微波技術；S3、將溶液進行液固分離，然后經真空烘干得到納米級硫化錳；S4、將納米級硫化錳加入到弱酸性的含砷硫酸鋅溶液中進行預處理脫砷，脫砷效果顯著，特別是針對高砷硫酸鋅溶液脫砷明顯由于鐵鹽脫砷，并且能大大降低硫酸鋅溶液沉礬脫砷的成本，脫砷效果達到95％以上，為高砷含鋅二次復雜鋅原料生產電解鋅的發展提供了必要的技術支持。

技術領域

本發明涉及濕法冶金技術領域，具體為一種納米級硫化錳的制備方法及其應用。

背景技術

硫化錳作為一種P型半導體，具有較大的帶寬，它具有三種不同的形態，分別為α-MnS，β-MnS，γ-MnS，其中α-MnS是綠色的，它是NaCl結構；β-MnS和γ-MnS都是粉紅色的，它們分別為閃鋅礦結構和纖鋅礦結構，作為一種窗口或緩沖材料在太陽能電池的應用上有巨大的潛力，用于涂料、陶瓷工業，隨首高強度粉末冶金鐵基材料的發展，對材料的切削性能要求也日益提高，對于碳含量C<0.8％的鐵基材料，硫化錳是一種很好的添加劑，且納米MnS作為一種很重要的磁性半導體，在短波長光電子器件中有著潛在的應用價值，用于涂料、陶瓷工業，隨首高強度粉末冶金鐵基材料的發展，對材料的切削性能要求也日益提高，對于碳含量C<0.8％的鐵基材料，硫化錳是一種很好的添加劑；

但是目前在鐵鹽沉礬脫砷銻等雜質之前沒有對高砷硫酸鋅溶液進行預脫砷處理，造成沉礬除鐵及砷銻等雜質的處理成本過高的問題。

發明內容

本發明提供一種納米級硫化錳的制備方法，可以有效解決上述背景技術中提出目前在鐵鹽沉礬脫砷銻等雜質之前沒有對高砷硫酸鋅溶液進行預脫砷處理，造成沉礬除鐵及砷銻等雜質的處理成本過高的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種納米級硫化錳的制備方法及其應用，包括如下步驟：

S1、將錳鹽溶解在水溶液中，并向錳鹽溶液中加入一定含量的細化劑；

S2、向錳鹽溶液中控制一定速率加入硫化物水溶液制備納米級硫化錳，同時輔助微波技術；

S3、將溶液進行液固分離，然后經真空烘干得到納米級硫化錳；

S4、將納米級硫化錳加入到弱酸性的含砷硫酸鋅溶液中進行預處理脫砷。

根據上述技術方案，所述步驟S1中細化劑為表面活性劑或晶粒細化劑；

所述步驟S1中錳鹽為硝酸錳、醋酸錳、氯化錳及硫酸錳中的一種或幾種。

根據上述技術方案，所述表面活性劑或晶粒細化劑是聚乙二醇、木質素和十二烷基磺酸鈉的一種或幾種；

所述表面活性劑或晶粒細化劑添加量為0.1-0.5g/L。

根據上述技術方案，所述錳鹽水溶液中錳離子濃度為80-150g/L。

根據上述技術方案，所述硫化物為硫化鈉、硫化氫鈉、硫脲、硫代乙酰胺中的一種或幾種。

根據上述技術方案，所述硫化物加入量為生成MnS消耗硫化劑的 1.0-1.2倍，并按液固比L/S為2-3:1配置硫化物水溶液。

根據上述技術方案，所述步驟S2和步驟S4中均進行攪拌，所述攪拌的轉速為300～400rpm；

所述步驟S2中微波的功率為400～600W；

所述步驟S4中含砷硫酸鋅溶液酸度小于100g/L。

根據上述技術方案，其特征在于，所述步驟S4中脫砷的反應條件為：反應溫度為常溫-80℃；反應時間0.5-2h。