[發(fā)明專利]一種基于磷雜菲基團修飾磷酸鋯的阻燃劑及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911052505.1 | 申請日： | 2019-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN110894369A | 公開（公告）日： | 2020-03-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉治田;王成;張旗 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢工程大學 |
| 主分類號： | C09D5/18 | 分類號： | C09D5/18;C09D133/04;C09D7/61 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明;李欣榮 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 磷雜菲 基團 修飾 磷酸 阻燃 及其 制備 方法 | ||
1.一種基于磷雜菲基團修飾磷酸鋯的阻燃劑的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：
1)TBA剝離磷酸鋯：將磷酸鋯在攪拌條件下超聲分散于水中，然后滴加四丁基氫氧化銨溶液，滴完后超聲攪拌反應(yīng)，再將濃磷酸滴加至所得反應(yīng)體系中，反應(yīng)2h結(jié)束后進行固液分離，得半透明凝膠沉淀并進行洗滌；
2)接枝硅烷偶聯(lián)劑：向洗滌后的半透明凝膠沉淀中加入硅烷偶聯(lián)劑和反應(yīng)溶劑，在機械攪拌和超聲作用下充分分散，然后在油浴條件下進行攪拌反應(yīng)；
3)接枝苯甲醛和DOPO(9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)：在步驟2)所得反應(yīng)產(chǎn)物中加入苯甲醛進行反應(yīng)；再加入DOPO加熱進行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，即得基于磷雜菲基團修飾磷酸鋯的阻燃劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磷酸鋯、四丁基氫氧化銨、硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為1:(1～1.5):(1～1.5)；所述磷酸鋯、苯甲醛、DOPO的摩爾比為1:(1～3):(1～3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述反應(yīng)溫度為0-5℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述四丁基氫氧化銨溶液的滴加時間為30-90min；濃磷酸的滴加時間為30-90min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述濃磷酸的濃度為3-12mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述超聲分散時間為30-60min；超聲攪拌反應(yīng)時間為2-6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH540、KH551中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述攪拌反應(yīng)時間為24-36h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中加入苯甲醛反應(yīng)時間為12-24h，加入DOPO加熱回流反應(yīng)時間為12-24h。
10.權(quán)利要求1～9任一項所述制備方法制得的基于磷雜菲基團修飾磷酸鋯的阻燃劑。
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