[發(fā)明專利]一種提純制備硫酸錳的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911050591.2
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110668502A
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王毅
• 申請（專利權(quán)）人: 青川縣青云上錳業(yè)有限公司
• 主分類號: C01G45/10
• 分類號: C01G45/10
• 代理公司: 11411 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 黃冠華

1.一種提純制備硫酸錳的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)錳礦進(jìn)行粉碎、研磨，得到粒徑為10～50μm錳礦粉；將錳礦粉進(jìn)行磁選，得到精錳礦粉；向精錳礦粉中加入硫酸溶液中，反應(yīng)3～5h后過濾得到硫酸錳溶液；

b)將步驟a)得到的硫酸錳溶液靜置3～5h，過濾得到的濾液，向濾液中加入二氧化錳50℃～80℃下反應(yīng)2～3h，過濾，將濾液在50℃～80℃下靜置3～5h，過濾；

c)將步驟b)得到的濾液的pH值調(diào)節(jié)至4～6后加入碳酸錳，在溫度為50～60℃下，攪拌反應(yīng)3～4h，過濾；

d)向步驟c)得到的濾液中加入MnS，在溫度為80～100℃下，攪拌反應(yīng)3～4h，過濾；

e)將步驟d)得到的濾液進(jìn)行一次結(jié)晶的壓力為3～5MPa，溫度為60～80℃下進(jìn)行一次結(jié)晶；將析出的晶體中加入稀硫酸溶液，在壓力為5～10MPa，溫度為80～120℃下進(jìn)行二次結(jié)晶；將析出的晶體中加入稀硫酸溶液，在壓力為10～15MP，溫度為120～150℃下進(jìn)行三次結(jié)晶；

f)向步驟e)得到的晶體冷卻至室溫后，加入去離子水，同時調(diào)節(jié)pH至6～7，在溫度為60～80℃下進(jìn)行一次結(jié)晶；將析出的晶體中加入去離子水，在壓力為5～10MPa，溫度為80～120℃下進(jìn)行二次結(jié)晶；將析出的晶體中加入稀硫酸溶液，在壓力為10～15MP，溫度為120～150℃下進(jìn)行三次結(jié)晶，將析出的晶體干燥即得硫酸錳。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純制備硫酸錳的方法，其特征在于，步驟a)中，硫酸溶液中硫酸的質(zhì)量濃度為30～50wt％，硫酸錳溶液中硫酸錳的濃度為200～400g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純制備硫酸錳的方法，其特征在于，步驟b)中，二氧化錳與精錳礦粉的質(zhì)量比為(0.03～0.05)：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純制備硫酸錳的方法，其特征在于，步驟c)中，碳酸錳與精錳礦粉的質(zhì)量比為(0.02～0.04)：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純制備硫酸錳的方法，其特征在于，步驟d)中，MnS與精錳礦粉的質(zhì)量比為(0.01～0.02)：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純制備硫酸錳的方法，其特征在于，步驟e)中，二次結(jié)晶與三次結(jié)晶中采用稀硫酸溶液的濃度均為0.5～1mol/L，二次結(jié)晶與三次結(jié)晶稀硫酸溶液的加入量相同，稀硫酸溶液的加入體積與精錳礦粉的質(zhì)量比均為(5～6)：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純制備硫酸錳的方法，其特征在于，步驟f)中，一次結(jié)晶、二次結(jié)晶、三次結(jié)晶去離子水的用量相同，精錳礦粉的質(zhì)量與去離子水的體積比為1：(5～6)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純制備硫酸錳的方法，其特征在于，步驟c)和步驟f)中，采用的Mn(OH)₂粉末調(diào)節(jié)溶液PH值。