[發明專利]一種提純制備硫酸錳的方法

在審

• 申請號: 201911050591.2
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110668502A
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 王毅
• 申請（專利權）人: 青川縣青云上錳業有限公司
• 主分類號: C01G45/10
• 分類號: C01G45/10
• 代理公司: 11411 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 黃冠華

本發明涉及硫酸錳領域，具體公開了一種提純制備硫酸錳的方法，以錳礦為原料，通過粉碎、研磨、磁選能夠將錳礦中的錳回收，得到精錳礦粉；通過將精錳礦粉加入到硫酸溶液中，可使錳離子溶于硫酸溶液中，得到硫酸錳溶液；向硫酸錳溶液中加入二氧化錳，二氧化錳的加入，可使硫酸錳溶液中的Fe²⁺氧化成Fe³⁺；再通過調節溶液的pH值后，加入碳酸錳，錳離子跟硫酸錳溶液中的鈣離子置換，生成碳酸鈣沉淀，可除去鈣；再加入MnS，采用MnS除去重金屬離子Mg、Fe、Cu、Pb、Zn、Cd、Co、Ti等，提高硫酸錳的純度，提升硫酸錳的品質。本發明提供的方法適合以各種錳礦為原料制備硫酸錳，提高了錳礦粉中錳的回收率，提升了硫酸錳的品質。

技術領域

本發明涉及硫酸錳領域，尤其是一種提純制備硫酸錳的方法。

背景技術

中國的錳資源的儲量豐富，錳的使用方法被不斷地開發出來，硫酸錳的廣泛使用便是最好的體現。目前國內硫酸錳生產規模大，年產量超過15萬噸，中國已成為世界上主要的硫酸錳生產國和供應國。然而國內現有硫酸錳生產工藝，無論是濕法還是火法，工藝較為簡單，無法有效的去除雜質，Ca、Mg、Fe檢測結果均偏高，特別是從普通硫酸錳為材料，很難得到高品質硫酸錳產品。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的是提供一種提純制備硫酸錳的方法，能夠提高硫酸錳的品質。

為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種提純制備硫酸錳的方法，包括以下步驟：

a)錳礦進行粉碎、研磨，得到粒徑為10～50μm錳礦粉；將錳礦粉進行磁選，得到精錳礦粉；向步驟a)得到的精錳礦粉中加入硫酸溶液中，反應3～5h后過濾得到硫酸錳溶液；

b)將步驟a)得到的硫酸錳溶液靜置3～5h，過濾得到的濾液，向濾液中加入二氧化錳50℃～80℃下反應2～3h，過濾，將濾液在50℃～80℃下靜置3～5h，過濾；

c)將步驟b)得到的濾液的pH值調節至4～6后加入碳酸錳，在溫度為 50～60℃下，攪拌反應3～4h，過濾；

d)向步驟c)得到的濾液中加入MnS，在溫度為80～100℃下，攪拌反應 3～4h，過濾；

e)將步驟d)得到的濾液進行一次結晶的壓力為3～5MPa，溫度為60～80℃下進行一次結晶；將析出的晶體中加入稀硫酸溶液，在壓力為5～10MPa，溫度為80～120℃下進行二次結晶；將析出的晶體中加入稀硫酸溶液，在壓力為 10～15MP，溫度為120～150℃下進行三次結晶；

f)向步驟e)得到的晶體冷卻至室溫后，加入去離子水，同時調節pH至 6～7，在溫度為60～80℃下進行一次結晶；將析出的晶體中加入去離子水，在壓力為5～10MPa，溫度為80～120℃下進行二次結晶；將析出的晶體中加入稀硫酸溶液，在壓力為10～15MP，溫度為120～150℃下進行三次結晶，將析出的晶體干燥即得硫酸錳。

進一步地，步驟a)中，硫酸溶液中硫酸的質量濃度為30～50wt％，硫酸錳溶液中硫酸錳的濃度為200～400g/L。

進一步地，步驟b)中，二氧化錳與精錳礦粉的質量比為(0.03～0.05)：1。

進一步地，步驟c)中，碳酸錳與精錳礦粉的質量比為(0.02～0.04)：1。

進一步地，步驟d)中，MnS與精錳礦粉的質量比為(0.01～0.02)：1。

進一步地，步驟e)中，三次結晶中稀硫酸的濃度為0.5～1mol/L；晶體的質量與稀硫酸溶液的體積比為1：(10～12)。

進一步地，步驟f)中，晶體的質量與去離子水的體積比為1：(10～12)。