[發(fā)明專利]一種核殼磁性微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911049015.6
• 申請(qǐng)日: 2019-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110756132B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳平;陳冠震;郭翔;于祺;陳博涵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/06
• 分類號(hào): B01J13/06;H01F1/11;C08G8/22
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

1.一種核殼磁性微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備酚醛微球

在室溫條件下，將酚類和醛類加入乙醇、水和氨水的混合溶劑中配制成反應(yīng)溶液，反應(yīng)溶液中酚類濃度為0.0427-0.0534mol/L，醛類濃度為0.09-0.1125mol/L，且酚類、醛類質(zhì)量比為1：1.5；攪拌反應(yīng)24h后，產(chǎn)物經(jīng)水洗、醇洗、離心分離、干燥，得到酚醛微球；

(2)制備核殼磁性微球

將步驟(1)制備得到的酚醛微球與金屬鐵鹽分散在含有甘油和異丙醇的混合反應(yīng)溶液中，金屬鹽的濃度為0.0025-0.0125mol/L，酚醛微球與金屬鹽的質(zhì)量比為1:4-2.5:1；攪拌混合均勻后注入水熱合成釜中內(nèi)進(jìn)行高溫反應(yīng)，190℃溫度下回流反應(yīng)8-12h；自然冷卻至室溫后、產(chǎn)物經(jīng)水洗、醇洗、離心分離、干燥后放入管式爐中惰性氛圍中高溫煅燒，得到碳/四氧化三鐵核殼磁性微球。

2.一種核殼磁性微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備二氧化硅酚醛核殼微球

在室溫條件下，將模板劑正硅酸乙酯與酚類、醛類加入乙醇、水和氨水的混合溶劑中配制成反應(yīng)溶液，反應(yīng)液中酚類濃度為0.0427-0.054mol/L，醛類濃度為0.09-0.1125mol/L，且酚類、醛類質(zhì)量比為1：1.5，模板劑濃度為0.155mol/L，酚類和醛類加入時(shí)間的為30-60min；攪拌反應(yīng)24h后，產(chǎn)物經(jīng)水洗、醇洗、離心分離、干燥，得到二氧化硅酚醛核殼微球；

(2)制備中空雙殼磁性微球

將步驟(1)制備得到的二氧化硅酚醛核殼微球與金屬鐵鹽分散在含有甘油和異丙醇的混合反應(yīng)溶液中，金屬鹽的濃度為0.005mol/L，二氧化硅酚醛核殼微球與金屬鹽的質(zhì)量比3:2-2:1；攪拌混合均勻后注入水熱合成釜中內(nèi)進(jìn)行高溫反應(yīng)，190℃溫度下回流反應(yīng)8-12h；自然冷卻至室溫后、產(chǎn)物經(jīng)水洗、醇洗、離心分離、干燥后放入管式爐中惰性氛圍中高溫煅燒，最后經(jīng)過(guò)堿刻蝕后得到中空碳/四氧化三鐵中空雙殼磁性微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種核殼磁性微球的制備方法，其特征在于，所述的堿為氫氧化鈉，濃度為1mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種核殼磁性微球的制備方法，其特征在于，所述的刻蝕時(shí)間為8-12h，溫度為60-70℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種核殼磁性微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的酚類為間苯二酚，醛類為甲醛。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種核殼磁性微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的混合溶劑中V_乙醇：V_水：V_氨水＝7：1：0.3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種核殼磁性微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的金屬鐵鹽為硝酸鐵。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種核殼磁性微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的混合反應(yīng)溶液中V_甘油：V_異丙醇＝3：17-1：7。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種核殼磁性微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的高溫煅燒溫度為700℃，時(shí)間為2h。