[發明專利]一種核殼磁性微球的制備方法

有效

• 申請號: 201911049015.6
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110756132B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 陳平;陳冠震;郭翔;于祺;陳博涵
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J13/06
• 分類號: B01J13/06;H01F1/11;C08G8/22
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

一種核殼磁性微球的制備方法，屬于功能材料制備技術領域。該制備方法，首先，合成單分散的酚醛微球或單分散的二氧化硅酚醛核殼微球；然后，將其與鐵鹽分散在含有甘油和異丙醇的混合溶劑中，加入水熱反應釜中進行密閉高壓溶劑熱反應，分別得到酚醛微球/甘油鐵核殼結構產物或二氧化硅/酚醛/甘油鐵核雙殼結構產物。最后，然后前者經過管式爐中惰性氛圍煅燒形成碳/四氧化三鐵核殼磁性微球，后者經過惰性氣體高溫煅燒以及堿刻蝕得到中空碳/四氧化三鐵雙殼微球。本發明制備方法簡單，成功將磁納米片與碳復合，不僅改善了其電磁性能，而且外層采用的納米片能夠有效地抑制趨膚效應，制備的產物具備優異電磁性能，可用于電磁波吸收與屏蔽領域。

技術領域

本發明涉及一種核殼磁性微球的制備方法，屬于功能材料制備技術領域。

背景技術

核殼結構微球因其特殊的結構、可控組成與形貌而受到廣泛關注。其中，經過高溫處理鐵的微米片，片狀結構能增強微觀磁性，同時還能在一定程度上抑制趨膚效應，酚醛樹脂殘碳率高、低成本及優異的電化學性能和電磁特性等優點，被廣泛應用于燃料電池、鋰離子電池、超超級電容器等儲能元件及電磁波吸收領域。然而針對磁性納米片包覆碳球的核殼結構用作微波吸收劑及電極材料的制備鮮有報道，鑒于此，開發一種工藝簡單、產率高及重復性能良好的磁性納米片包覆碳球的微波吸收劑和電極材料具有重要的現實研究意義。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提出一種高效、功能化、工藝操作簡單、綠色安全、成本低的核殼磁性微球的制備方法，制備方法中采用的前驅體材料外形為球形，經過溶劑熱和煅燒之后具有核殼結構或中空雙殼結構，本發明成功將磁納米片與碳復合，不僅改善了其電磁性能，而且外層采用的納米片有效地抑制了趨膚效應。本發明目的是提供電化學性能突出，微波吸收性能優異的核殼結構的磁性微球材料。

為了達到上述目的，本發明采用以下兩種技術方案：

一種核殼磁性微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備酚醛微球

在室溫條件下，將酚類和醛類加入乙醇、水和氨水的混合溶劑中配制成反應溶液，反應溶液中酚類濃度為0.0427-0.0534mol/L，醛類濃度為0.09-0.1125mol/L，且酚類、醛類質量比為1：1.5；攪拌反應24h后，產物經水洗、醇洗、離心分離、干燥，得到酚醛微球；

(2)制備核殼磁性微球

將步驟(1)制備得到的酚醛微球與金屬鐵鹽分散在含有甘油和異丙醇的混合反應溶液中，金屬鹽的濃度為0.0025-0.0125mol/L，酚醛微球與金屬鹽的質量比為1:4-2.5:1；攪拌混合均勻后注入水熱合成釜中內進行高溫反應，190℃溫度下回流反應8-12h；自然冷卻至室溫后、產物經水洗、醇洗、離心分離、干燥后放入管式爐中惰性氛圍中高溫煅燒，得到碳/四氧化三鐵核殼磁性微球。

一種核殼磁性微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備二氧化硅酚醛核殼微球

在室溫條件下，將模板劑正硅酸乙酯與酚類、醛類加入乙醇、水和氨水的混合溶劑中配制成反應溶液，反應液中酚類濃度為0.0427-0.054mol/L，醛類濃度為0.09-0.1125mol/L，且酚類、醛類質量比為1：1.5，模板劑濃度為0.155mol/L，酚類和醛類加入時間的為30-60min；攪拌反應24h后，產物經水洗、醇洗、離心分離、干燥，得到二氧化硅酚醛核殼微球。

(2)制備中空雙殼磁性微球