[發明專利]一種核殼結構氧化鎂-氧化硅復合體及其制法

在審

• 申請號: 201911044814.4
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN112742341A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 范峰;凌鳳香;張會成;王少軍;楊春雁;金鑫
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/06;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
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本發明公開了一種核殼結構氧化鎂?氧化硅復合體及其制法，所述氧化鎂?氧化硅復合體核心為氧化鎂，殼層為氧化硅；所述氧化鎂?氧化硅復合體制備方法首先對氧化鎂進行處理，將處理后得到的氧化鎂與乙醇、緩沖液混合，接著加入含硅化合物，再靜置處理，最后經分離、洗滌、干燥、熱處理后得到氧化鎂?氧化硅復合體。本發明提供的氧化鎂?氧化硅復合體具有核殼結構特征，解決了現有制備方法中得到的產品中氧化硅殼層不均勻的問題。

技術領域

本發明屬于多孔無機材料制備領域，特別是涉及一種含氧化硅復合材料及其制備方法。

背景技術

核殼材料具有特殊的形態，因而具備了單一結構材料所沒有的優勢，在化工、環保、光學領域都具有良好的應用前景。但是其結構獨特復雜，因而合成難度較高，其結構難于控制，機械強度差，對其結構控制及功能化仍然需進行深入研究。化學材料的性能與其微觀結構密不可分，即使化學成分相同的物質，其微觀結構的變化會引起其性能的巨大改變。因此控制材料的微觀結構就成為一種提升材料性能和拓展其應用范圍的重要手段。

CN104785199A公開了一種SiO2@MgSi0.84O2.68核殼結構吸附劑及其制備方法和應用，將硅溶膠與活性氧化鎂按質量比SiO2：MgO＝5:1混合均勻，加水攪拌至糊狀，再加入球形SiO2和水繼續攪拌，然后于旋轉攪拌機中以1800rpm的轉速攪拌20min，120℃烘干，最后將干燥后的粉末于馬弗爐中500～600℃煅燒3h，即可得到一種新型核殼結構吸附劑。該吸附劑比表面積大，吸附能力強，吸附成本低，再生容易且循環效果好。故該產品可有效的解決染料廢水的處理問題，而且在食品、醫藥、石油和化妝品等行業也具有潛在的應用

雖然現有技術中公開了一些核殼結構材料及制備方法，但是由于不同材料的特殊性，合成出的核殼材料結構仍然不夠完美，殼層包覆的不均勻，殼層不穩定易脫落，而且有些制備方法復雜成本較高。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明提供一種核殼結構氧化鎂-氧化硅復合體及其制法。本發明提供的氧化鎂-氧化硅復合體為核殼結構，且制備方法簡單易行，解決了目前制備方法得到的核殼材料結構不完美，殼層包覆不均勻和殼層不穩定易脫落的問題。

本發明第一方面提供一種核殼結構氧化鎂-氧化硅復合體的制備方法，所述氧化鎂-氧化硅復合體的核心為氧化鎂，殼層為氧化硅；所述制備方法包括如下內容：

S1、對氧化鎂進行預處理，預處理后得到氧化鎂樣品A；

S2、將步驟S1得到的氧化鎂樣品A與乙醇、緩沖液混合，在攪拌狀態下緩慢加入含硅化合物，然后經靜置處理后得到樣品B，

S3、步驟S2得到的樣品B進一步經分離、洗滌、干燥、焙燒處理后得到氧化鎂-氧化硅復合體。

上述氧化鎂-氧化硅復合體的制備方法中，步驟S1中所述氧化鎂的粒徑大小為0.5～7μm。

上述氧化鎂-氧化硅復合體的制備方法中，步驟S1中所述氧化鎂可以通過如下方法進行制備：將鎂鹽、氨水和水混合，混合均勻后進行恒溫處理；然后再經分離、洗滌和干燥后得到氧化鎂。

上述方法中，所述的鎂鹽為六水氯化鎂或六水硝酸鎂；其中，鎂鹽、氨水、水的質量比為1：2～11：0.5～1.6，優選1：3～10：0.6～1.5。其中，所述的氨水濃度為25wt%。

上述方法中，所述恒溫處理的溫度為100～170℃，優選為110～160℃；處理時間為1～12h，優選2～10h。

上述方法中，所述的分離和洗滌均為本領域技術人員熟知的常規操作。如分離可以采取過濾的方法，洗滌一般是指用去離子水洗滌。通常包括多次分離和洗滌操作，一般為1～6次。干燥條件一般是在100～140℃條件下干燥5～15h。

上述氧化鎂-氧化硅復合體的制備方法中，步驟S1中所述預處理是將氧化鎂、十八烷基三氯硅烷、溶劑混合，混合均勻并經干燥處理后得到樣品A。