[發明專利]一種蒙脫石吸附力測定方法

在審

• 申請號: 201911044805.5
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110794052A
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 石紅艷;趙穎;曹珍榮;劉金磊;劉圣梅
• 申請（專利權）人: 劉圣梅
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種用硫酸小檗堿測定蒙脫石吸附力的方法，其步驟為：配制硫酸小檗堿標準溶液，取蒙脫石細粉，定量加入pH值為6.8的磷酸鹽緩沖液，定量加入硫酸小檗堿標準溶液，使蒙脫石取樣量與硫酸小檗堿加入量的比值控制在一定比例，讓過量的硫酸小檗堿被蒙脫石充分吸附，再用高效液相色譜法測定剩余的硫酸小檗堿，然后計算出蒙脫石的吸附力。該方法測定藥用蒙脫石的吸附力專屬性、線性、準確度、精密度、耐用性等均良好，且安全無毒，購買管理方便，且價格低，費用低。

發明領域

本發明涉及藥用蒙脫石吸附力的測定方法，具體涉及一種用高效液相色譜法測定蒙脫石吸附硫酸小檗堿的方法，屬藥品技術領域。

背景技術

膨潤土的礦物學名稱叫蒙脫石（見，鞠建英，申東鉉編著，膨潤土在工程中的開發與應用，2003年07月第1版，第1頁）。在醫藥領域蒙脫石散作為抗腹瀉藥，現已在全世界100多個國家和地區上市。藥用蒙脫石的藥理基礎是吸附病菌、病毒及細菌毒素作用，吸附力的大小是蒙脫石療效高低的關鍵指標。準確檢測蒙脫石的吸附力是控制產品質量確保療效的方法。

現有的國家藥品標準中檢測蒙脫石吸附力的方法是測定吸附硫酸士的寧的量。該法測定吸附力比較準確，但硫酸士的寧屬于A級有機劇毒物質，使用的同時會對環境造成污染，使用過程中操作不慎會對實驗人員造成傷害，存在很大的安全隱患。并且，國內尚無企業生產可達到實驗要求的硫酸士的寧，需采購進口試劑，購買困難且價格昂貴，無形中增加了企業成本。

其它領域通過檢測蒙脫石吸附亞甲基藍的能力，簡稱吸藍量，來確定礦物中蒙脫石的含量，已經得到了比較廣泛的應用。測定吸藍量的方法，從已報道的文章看,主要有暈環法。暈環法操作方便、儀器簡單，應用最為普遍。但因為多次取液滴在試紙上，同時要用眼睛觀察綠色環的來確定終點，綠色環的大小因人的判斷差別較大，同時終點判定是取液觀察，造成結果誤差比較大，使方法的準確度和精密度皆受到限制。

鄭秀華指出（見，鄭秀華主編，膨潤土應用技術，2001年09月第1版，第10頁至第11頁)：膨潤土的吸附力可以分為物理吸附、化學吸附和離子交換吸附三種類型。

(1)物理吸附。物理吸附是靠吸附劑與吸附質之間分子間引力產生的。物理吸附是一種可逆的吸附過程，吸附速度與脫附速度在一定條件下呈動態平衡。產生物理吸附的主要原因是膨潤土表面分子具有表面能。由于膨潤土在水中高度分散，物理吸附現象十分明顯。

(2)化學吸附。化學吸附是靠吸附劑與吸附質之間的化學鍵力而產生的，化學吸附作用一般不可逆。

(3)離子交換吸附。膨潤土礦物晶體一般帶負電荷，要吸附等當量的相反電荷的陽離子，這些陽離子可以和溶液中的陽離子發生交換作用，這種作用稱為離子交換吸附。離子交換吸附的特點是：同號離于相互交換，等電量相互交換。離子交換吸附的反應是可逆的，吸附和脫附的速度受離子濃度的影響、這種影響符合質量作用定律。

影響膨潤土礦物吸附作用的因素是：

(1)膨潤土類型的影響。鈉質膨潤土的吸附能力明顯比鈣質等其他類型的膨潤土礦物吸附能力強。

(2)膨潤土顆粒粉碎粒度大小的影響。根據固體吸附的理論，進行粉碎的膨潤土礦物吸附能力明顯提高，粉碎越細，吸附作用越強。

(3)溶液介質的影響。根據雙電層理論，膨潤土礦物晶體帶負電，在形成雙電層時會進行離子交換，如果溶液中離子濃度過高會壓縮膨潤土顆粒雙電層，抑制膨潤土的分散和擴散，甚至使膨潤土產生凝聚和聚結。

綜上述，蒙脫石的吸附力包括物理吸附、化學吸附和離子交換吸附三類，其中，離子交換吸附量不受測定條件的影響，是不變的，屬等電量吸附或化學計量反應；物理吸附和化學吸附量的大小受測定時液體中蒙脫石濃度，蒙脫石在液體中的分散程度，粒度，被吸附離子的濃度，液體的pH值，液體的溫度，蒙脫石與被吸附離子之間的化學鍵力等多種因素的影響，是可變的。選擇一種試劑測定蒙脫石的吸附力，要經過一系列的科學試驗，確定合適的測定條件和方法。