[發明專利]一種蒙脫石吸附力測定方法

在審

• 申請號: 201911044805.5
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110794052A
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 石紅艷;趙穎;曹珍榮;劉金磊;劉圣梅
• 申請（專利權）人: 劉圣梅
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種蒙脫石吸附力測定方法，其特征在于：用高效液相色譜法測定蒙脫石吸附硫酸小檗堿的量，其步驟為：配制濃度為1.5%~2.5%的硫酸小檗堿標準溶液，取粒度小于45μm的蒙脫石細粉0.15~0.25g，定量加入pH值為6.8的磷酸鹽緩沖液，定量加入硫酸小檗堿標準溶液，使蒙脫石取樣量與硫酸小檗堿加入量的比值控制在0.8~1.2，讓過量的硫酸小檗堿被蒙脫石充分吸附，用高效液相色譜法測定剩余的硫酸小檗堿，然后計算出蒙脫石的吸附力。

2.根據權利要求1本發明所述的一種蒙脫石吸附力測定方法，其特征在于：用硫酸小檗堿測定蒙脫石吸附力。

3.根據權利要求1本發明所述的一種蒙脫石吸附力測定方法，其特征在于：蒙脫石取樣量與硫酸小檗堿加入量的比值為1。

4.根據權利要求1本發明所述的一種蒙脫石吸附力測定方法，其特征在于：高效液相色譜法測定硫酸小檗堿，其色譜條件與系統適用性為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-用磷酸調整pH值為3.0~4.0的0.02~0.05mol/l的磷酸二氫鉀溶液=20~40﹕80~60為流動相，或以乙腈-每100ml加十二烷基磺酸鈉0.1g~0.2g的0.1%~0.2%的磷酸溶液=40~60﹕60~40為流動相，或以乙腈-磷酸鹽緩沖液溶液=40~60﹕60~40為流動相，磷酸鹽緩沖液溶液的配制方法為0.05mol/l磷酸二氫鉀：0.05mol/l的庚烷磺酸鈉=1﹕1，含以0.2%三乙胺，用磷酸調整pH值為3.0~4.0，或以乙腈-冰醋酸-三乙胺-水=34﹕1﹕1﹕64為流動相，檢測波長為230~420nm，理論板數按小檗堿峰計算應不低于3000。

5.根據權利要求4本發明所述的一種蒙脫石吸附力測定方法，其特征在于：

1） 配制濃度為2.0%的硫酸小檗堿標準溶液：取含量已知的硫酸小檗堿約2.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量，水浴上加熱使溶解，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，得濃度為2.0%的硫酸小檗堿標準溶液；

2） 吸附力測定：

照高效液相色譜法《中國藥典》2015年版四部通則0512試驗

色譜條件與系統適用性 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-用磷酸調整pH值為3.0的0.05mol/l的磷酸二氫鉀溶液=25﹕75為流動相，或以乙腈-每100ml加十二烷基磺酸鈉0.1g的0.1%的磷酸溶液=50﹕50為流動相，或以乙腈-磷酸鹽緩沖液溶液=40﹕60為流動相，其中磷酸鹽緩沖液溶液的配制方法為0.05mol/l磷酸二氫鉀：0.05mol/l的庚烷磺酸鈉=1﹕1，含以0.2%三乙胺，用磷酸調整pH值為3.0，或以乙腈-冰醋酸-三乙胺-水=34﹕1﹕1﹕64為流動相，檢測波長為265nm或350nm，理論板數按小檗堿峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：取硫酸小檗堿標準品，精密稱定，用甲醇或流動相配制成每1ml含硫酸小檗堿20μg/ml的對照品溶液；

供試品溶液制備：取粒度小于45μm的蒙脫石細粉0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入pH值為6.8的磷酸鹽緩沖液10ml，搖勻，再精密加入濃度為2.0%的硫酸小檗堿標準溶液10ml，置37℃水浴中，振搖1小時，濾過，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。