[發明專利]一種氧化硅-沸石復合材料及其合成方法

有效

• 申請號: 201911044140.8
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN112742350B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: 范峰;凌鳳香;張會成;王少軍;楊春雁;金鑫
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01J32/00;B01J29/08;B01J29/70;B01J29/40
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本發明公開了一種氧化硅?沸石復合材料及其合成方法，所述氧化硅?沸石復合材料核心為沸石，殼層為氧化硅；所述沸石粒徑大小為0.5～10微米；殼層厚度為10～300nm。所述合成方法首先將沸石進行處理，然后將得到的樣品與乙醇、緩沖液混合，然后緩慢加入硅源，再進行靜置處理，最后經分離、洗滌、干燥、熱處理后得到氧化硅?沸石復合材料。本發明提供的氧化硅?沸石復合材料具有核殼結構特征，制備方法簡單易行。

技術領域

本發明屬于多孔無機材料制備領域，特別是涉及一種氧化硅-沸石復合材料及其合成方法。

背景技術

近年來，由于核殼結構粒子在新型催化劑、生物熒光標簽、防止光降解增強光致發光、制備光子晶體以及獲得新的光學性能等方面的作用，特別是它在生物方面的應用，其有關研究越來越受重視。在尺寸方面，核殼結構粒子的分布可從納米級到微米級，其構成組分也從金屬、半導體、高分子材料到生物分子等眾多種類。

CN103349997A公開了復合膜核殼結構催化劑及其CO₂加氫制備低碳烴的方法。所述核殼結構催化劑的殼層為由分子篩顆粒與多孔氧化鋁或分子篩顆粒與氧化硅膜組成的復合膜；殼層膜采用噴涂法制備，將分子篩顆粒與鋁溶膠或硅溶膠配制成噴涂液，并用乙醇或水稀釋，然后分多次噴涂在核心催化劑上。

CN107497378A公開了一步法制備核殼結構的聚乙烯醇/二氧化硅復合微球的方法。該方法中，二氧化硅粒子可以自動富集于液滴的油水界面，使用油包水單重乳液模板一步法形成核殼結構；膠體二氧化硅代替傳統的乳化劑，極大的提高了乳液的穩定性；采用微流控液滴為模板，保證了微滴模板尺寸及形貌的可控性；本發明主要應用于載藥和抗腫瘤栓塞劑等生物醫藥領域。

CN101845355A公開了一種SiO₂/鈣鈦沉淀復合物電流變液及其制備方法，所述SiO₂/鈣鈦沉淀復合物電流變液是以液體絕緣介質為分散介質、以核殼結構的SiO₂/鈣鈦沉淀復合物為分散相混合而成，并且SiO₂/鈣鈦沉淀復合物的質量濃度為10～75％。但是該方法制備的材料機械強度較弱。

CN101707106A公開了一種核殼結構的二氧化硅磁性復合微球的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：將在水中單分散的磁性鐵氧化物納米粒子加入到醇、超純水的混合溶液中，攪拌0.3～2h；再加入正硅酸酯，攪拌0.3～2h；再加入濃氨水，繼續攪拌2～24h，得到含有核殼結構的二氧化硅磁性復合微球的溶液；用外加磁場將該微球從溶液中分離出來。但是該方法制備的材料機械強度較弱，均勻度也較差。

雖然現有技術中公開了一些核殼結構材料及制備方法，但是由于不同材料的特殊性，合成出的核殼材料結構仍然不夠完美，殼層包覆的不均勻，殼層不穩定易脫落，而且有些制備方法復雜成本較高。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明提供一種氧化硅-沸石復合材料及其合成方法。本發明提供的氧化硅-沸石復合材料具有核殼結構特征，制備方法簡單易行，解決了目前制備方法得到的核殼材料結構不完美，殼層包覆不均勻和殼層不穩定易脫落等問題。

本發明第一方面提供一種氧化硅-沸石復合材料，所述氧化硅-沸石復合材料核心為沸石，所述沸石粒徑大小為0.5～10μm；殼層為氧化硅，殼層厚度為10～300nm；所述沸石是Beta沸石、Y沸石、ZSM-5沸石、ZSM-35沸石中的一種或幾種。

本發明所述氧化硅-沸石復合材料中，所述氧化硅-沸石復合材料的比表面積為400～800m²/g，孔容0.2～0.8m³/g；總酸量0.3～0.9mmol/g。

本發明第二方面提供一種氧化硅-沸石復合材料的合成方法，所述合成方法包括如下內容：

（1）將沸石、十八烷基三氯硅烷、溶劑混合，混合均勻后干燥；