[發明專利]一種氧化硅-沸石復合材料及其合成方法

有效

• 申請號: 201911044140.8
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN112742350B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: 范峰;凌鳳香;張會成;王少軍;楊春雁;金鑫
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01J32/00;B01J29/08;B01J29/70;B01J29/40
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1.一種氧化硅-沸石復合材料，所述氧化硅-沸石復合材料核心為沸石，殼層為氧化硅；所述沸石粒徑大小為0.5～10μm；殼層厚度為10～300nm；所述沸石是Beta沸石、Y沸石、ZSM-5沸石、ZSM-35沸石中的一種或幾種；

所述氧化硅-沸石復合材料的合成方法包括：

（1）將沸石、十八烷基三氯硅烷、溶劑混合，混合均勻后干燥；

（2）將步驟（1）得到的樣品與乙醇、緩沖液混合，然后緩慢加入硅源，再進行靜置處理，最后經分離、洗滌、干燥、熱處理后得到氧化硅-沸石復合材料；

其中，步驟（1）中所述沸石、十八烷基三氯硅烷、溶劑的重量比為1沸石：0.45～3.5十八烷基三氯硅烷：5～12溶劑；

步驟（2）中所述緩沖液為pH值緩沖液，緩沖液的pH值范圍是4～6。

2.按照權利要求1所述的氧化硅-沸石復合材料，其特征在于：所述氧化硅-沸石復合材料的比表面積為400～800m²/g，孔容為0.2～0.8m³/g；總酸量為0.3～0.9mmol/g。

3.一種權利要求1或2所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，所述合成方法包括如下內容：

（1）將沸石、十八烷基三氯硅烷、溶劑混合，混合均勻后干燥；

（2）將步驟（1）得到的樣品與乙醇、緩沖液混合，然后緩慢加入硅源，再進行靜置處理，最后經分離、洗滌、干燥、熱處理后得到氧化硅-沸石復合材料；

其中，步驟（1）中所述的溶劑是苯、甲苯、乙苯中的一種或幾種。

4.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的沸石、十八烷基三氯硅烷、溶劑的重量比為1沸石：0.5～3十八烷基三氯硅烷：6～11溶劑。

5.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述混合溫度為20～60℃，混合時間為1～5h。

6.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述混合溫度為30～50℃；混合時間為2～4h。

7.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述干燥是在100～140℃條件下處理5～15h。

8.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述沸石進行高溫處理，處理溫度為100～320℃；處理時間是1～6h。

9.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述沸石進行高溫處理，處理溫度為120～300℃；處理時間為2～5h。

10.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的硅源為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一種或幾種。

11.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的硅源為正硅酸乙酯。

12.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的緩沖液為pH值緩沖液，緩沖液的pH值范圍是4～6。

13.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的緩沖液為pH值緩沖液，緩沖液的pH值范圍是4.5～5.8。

14.按照權利要求3所述的氧化硅-沸石復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的沸石、硅源、乙醇、緩沖液的質量比為1沸石：0.1～1.5硅源：40～130乙醇：15～60緩沖液。