[發明專利]一種4A分子篩復合材料的制備方法及吸附性能

在審

• 申請號: 201911043442.3
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110624507A
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 吳建華;馮濤
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/18;B01J20/30;C01B39/02
• 代理公司: 11740 北京棘龍知識產權代理有限公司
• 代理人: 戴麗偉

1.一種4A分子篩氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將球形4A分子篩，研磨，并過200目篩，得到粉末狀的分子篩；

2)在4A分子篩中加入去離子水和分析純的鹽酸，攪拌，過濾，去離子水洗滌，烘干，200℃煅燒，得到改性的4A分子篩粉末；

3)取一定量Hummer法制備的的氧化石墨烯，加入去離子水，超聲分散，制得氧化石墨烯懸浮分散液；

4)將得到的4A分子篩懸浮液，持續攪拌，逐滴加入氧化石墨烯分散液，避免溶液稠粘，期間不斷攪拌和加熱蒸發水溶液；

5)將得到的混合溶液在110℃熱處理6h，烘干，放入馬弗爐350℃煅燒2h，研磨，得到氧化石墨烯/4A分子篩復合材料。

2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯/4A分子篩的制備方法，其特征在于：步驟一中4A分子篩顆粒細度為200目(74μm以下)。

3.根據權利要求1所述的氧化石墨烯4A分子篩復合材料特征在于，步驟二中所使用的酸溶液為分析純鹽酸，濃度為0.1—0.2mol/L。4A分子篩浸泡在鹽酸溶液時間為24h。

4.根據權利要求1所述的氧化石墨烯4A分子篩復合材料特征在于，步驟三中氧化石墨烯為Hummer法制備，其分散液的濃度為1—2mg/mL。氧化石墨烯與4A分子篩質量比為1：10--50。氧化石墨烯分散液超聲時間為30min，超聲功率為200--400W，功率顯示40％，溫度為26℃，超聲頻率為40kHz。

5.根據權利要求1所述的氧化石墨烯4A分子篩復合材料特征在于，步驟一和步驟二中經過預處理的4A分子篩與去離子水用量之比為1:20—50mL.4A分子篩分散液的攪拌速率為200—300r/min，攪拌時間為1h。

6.根據權利要求1所述的氧化石墨烯4A分子篩復合材料特征在于，步驟四中將超聲分散好的氧化石墨烯分散液加入4A分子篩溶液過程中，滴加速度為1--3滴/s，期間攪拌速度為200—300r/min，加熱溫度為50℃，不斷蒸發水溶液，充分反應1--3h。

7.根據權利要求1所述的氧化石墨烯4A分子篩復合材料特征在于，步驟五中充分反應后，靜置30—60min，過濾，洗滌，110℃熱處理6h，烘干，馬弗爐煅燒溫度為350℃，時間為2h。

8.根據權利要求1所述的氧化石墨烯4A分子篩復合材料特征在于，以上洗滌溶液為去離子水，反復洗滌，直到pH為7。