[發明專利]一種4A分子篩復合材料的制備方法及吸附性能

在審

• 申請號: 201911043442.3
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110624507A
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 吳建華;馮濤
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/18;B01J20/30;C01B39/02
• 代理公司: 11740 北京棘龍知識產權代理有限公司
• 代理人: 戴麗偉

一種4A分子篩復合材料的制備方法及吸附性能。本發明專利公開一種4A分子篩氧化石墨烯復合材料，包括復合材料的制備及吸附性能研究，其中制備包括4A分子篩的預處理、氧化石墨烯及分散液的制備、超聲攪拌混合液、煅燒，最后得到分散均勻、孔隙較多的復合材料。所述4A分子篩與氧化石墨烯含量比為10??50:1，氧化石墨烯分散液的濃度為1—2mg/mL，預處理的4A分子篩與去離子水用量之比為1:20—50mL。此外本發明專利氧化石墨烯負載到4A分子篩上面，對甲基橙具有良好的吸附性。本發明制備工藝簡單、消耗成本低、可規模生產、市場前景好。

技術領域

本發明涉及復合材料合成領域，涉及氧化石墨烯4A分子篩復合材料制備方法。

背景技術

目前，水污染的治理問題已經成為了全球性問題，如何有效地去除廢水中的重金屬和染料已經引起了全世界的廣泛關注。因此，為了保護人類的健康以及我們賴以生存的生態環境，去除廢水中的這些污染物是非常有必要的。為處理廢水中的重金屬離子和染料，研究者們相繼的提出了各種各樣的方法。其中，吸附法由于其低成本、高效、簡單等優點從而在水污染的治理方面深受青睞。

石墨烯是一種性能優異的納米碳材料，其化學前體氧化石墨烯(GO)由于具有很高的比表面積和豐富的官能團等特點，十分有利于吸附水體中污染物。在水處理方面，氧化石墨烯主要用于對染料、有機物的吸附，但氧化石墨烯片層之間的水與氫鍵存在很強的相互作用，使氧化石墨烯呈堆疊結構，大大降低了比表面積，限制了其高效應用，還面臨分離困難。

4A分子篩是由硅氧和鋁氧四面體組成的三維骨架狀結構化合物，屬立方晶系，具有較高的離子交換容量。硅氧四面體和鋁氧四面體通過氧橋相互聯接，形成多元環，各種不同形式的多元環又通過氧橋相互連接，形成具有三維結構的空腔。但是4A分子篩去除有機染料廢水效果偏差，負載氧化石墨烯后可有效提高其吸附性能。將氧化石墨烯和4A分子篩進行復合，一方面可降低氧化石墨烯的團聚程度，提高其實際應用能力：另一方面由于 4A分子篩具有良好的離子交換性能，可提高復合材料的吸附性能。目前很少有研究學者將此兩種材料復合，并應用于水污染處理。

發明內容

本發明提供一種制備簡單、成本低廉、環保清潔、吸附性高效的氧化石墨烯4A分子篩復合材料制備方法，制備的復合材料顆粒均勻，吸附性好。

本發明的實施方案如下：

步驟一：將球形4A分子篩，研磨，并過200目篩，得到粉末狀的分子篩，在4A分子篩中加入一定量的去離子水和分析純的鹽酸，浸泡24h，過濾，洗滌，放入烘箱中烘干，馬弗爐200℃煅燒2h，得到預處理的4A分子篩粉末。

步驟二：取一定量Hummer法制備的的氧化石墨烯，加入去離子水，超聲分散，制得氧化石墨烯懸浮分散液，濃度為1--2mg/mL。

步驟三：將得到的4A分子篩懸浮液(4A分子篩份量與去離子水用量之比為 1:20--50mL)持續攪拌，1--3滴/s加入氧化石墨烯分散液，避免溶液稠粘，50℃水浴加熱并以200--300r/min不斷攪拌，充分反應1h。

步驟四：將得到的混合溶液在110℃熱處理6h，離心洗滌，烘干，放入馬弗爐350℃煅燒2h，得到氧化石墨烯/4A分子篩復合材料。

本發明還包括以下內容：

1.所述的4A分子篩顆粒細度為200目，經過鹽酸處理，鹽酸的質量分數為32％ --36％，4A分子篩浸泡在鹽酸溶液時間為24h，得到表面積更大和吸附性能更好的的4A分子篩。