[發明專利]一種交聯聚醚反相破乳劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201911042992.3
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN112300379B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 魏強;代紅成;杜大委;郭海軍;李軍
• 申請（專利權）人: 中海油（天津）油田化工有限公司;中海油能源發展股份有限公司;中國海洋石油集團有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08J3/24;C10G33/04;C02F1/40;C02F103/10;C08L71/02
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種交聯聚醚反相破乳劑的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，制備聚氧丙烯醚油頭

在反應容器中吡啶醇和開環聚合催化劑升溫至80—90攝氏度進行真空脫水后，繼續升溫至110—140攝氏度，再加入環氧丙烷進行反應并控制壓力低于0.4MPa，待反應容器內壓力降至負壓后，保持溫度繼續進行反應1—5小時，得到聚氧丙烯醚油頭；吡啶醇和環氧丙烷的質量比為1：(48—50)，開環聚合催化劑加入量為步驟1中吡啶醇和環氧丙烷總質量的0.1％—0.5％；開環聚合催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或乙酸鈣中的一種；

步驟2，制備吡啶聚醚

將步驟1制備的聚氧丙烯醚油頭和開環聚合催化劑置于反應容器中升溫至80—90攝氏度進行真空脫水后，繼續升溫至110—130攝氏度，再加入環氧乙烷進行反應并控制壓力低于0.4MPa，待反應容器內壓力降至負壓后，保持溫度繼續進行反應1—5小時，再加入環氧丙烷進行反應并控制壓力低于0.4MPa，待反應容器內壓力降至負壓后，保持溫度繼續進行反應1—5小時，得到吡啶聚醚；開環聚合催化劑加入量為步驟2中聚氧丙烯醚油頭、環氧丙烷和環氧乙烷總質量的0.1％—0.5％，聚氧丙烯醚油頭和環氧乙烷的質量比為1：(5—8)，聚氧丙烯醚油頭和環氧丙烷的質量比為1：(7—10)；開環聚合催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或乙酸鈣中的一種；

步驟3，制備交聯聚醚反相破乳劑

將步驟2得到的吡啶聚醚加熱至60～80℃并加入堿性催化劑，攪拌均勻，再滴加環氧氯丙烷，維持60～80℃進行反應，反應后降溫至60℃以下再加入溶劑進行稀釋，即得到交聯聚醚反相破乳劑；吡啶聚醚用量為100質量份，堿性催化劑用量為1—5質量份，環氧氯丙烷用量為1—2質量份，溶劑用量為150—300質量份。

2.根據權利要求1所述的一種交聯聚醚反相破乳劑的制備方法，其特征在于，在步驟1中，吡啶醇和環氧丙烷的質量比為1：49，開環聚合催化劑加入量為步驟1中吡啶醇和環氧丙烷總質量的0.1％—0.3％。

3.根據權利要求1所述的一種交聯聚醚反相破乳劑的制備方法，其特征在于，在步驟1中，吡啶醇為2-吡啶甲醇、2-吡啶乙醇或者4-吡啶丙醇中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種交聯聚醚反相破乳劑的制備方法，其特征在于，在步驟2中，聚氧丙烯醚油頭和環氧乙烷的質量比為1：(5—6)，聚氧丙烯醚油頭和環氧丙烷的質量比為1：(7—9)。

5.根據權利要求1所述的一種交聯聚醚反相破乳劑的制備方法，其特征在于，在步驟3中，堿性催化劑為質量百分數50％的氫氧化鈉水溶液或質量百分數50％的氫氧化鉀水溶液中的一種；溶劑為水與甲醇質量比為1：1中的混合物或水與乙醇質量比為1：1中的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種交聯聚醚反相破乳劑的制備方法，其特征在于，在步驟3中，吡啶聚醚用量為100質量份，堿性催化劑用量為1—2質量份，環氧氯丙烷用量為1.2—1.6質量份，溶劑用量為180—260質量份。

7.根據權利要求1所述的一種交聯聚醚反相破乳劑的制備方法，其特征在于，在步驟3中，采用機械攪拌，速度為每分鐘100—300轉，采用勻速滴加環氧氯丙烷，在30-50min內滴加完畢。

8.根據權利要求1所述的一種交聯聚醚反相破乳劑的制備方法，其特征在于，在步驟3中，維持60～80℃進行反應，反應時間為90—120min。

9.如權利要求1—8之一的制備方法得到的交聯聚醚反相破乳劑。