[發明專利]一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911041372.8
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110819337A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 楊槐;蘭若塵;薛飛;施震灝;吳天昊;雷毅
• 申請（專利權）人: 北京大學;蘇州熱工研究院有限公司
• 主分類號: C09K9/02
• 分類號: C09K9/02;C09K19/54;C07C67/08;C07C69/78;C07C69/94;C07C69/92;C07C69/773
• 代理公司: 成都瑞創華盛知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51270
• 代理人: 鄧瑞;辜強

本發明公開了一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，合成具有熱響應的手性分子：取適量的二氯甲烷放入到燒瓶中然后加入聯萘二酚，聯萘二酚濃度控制在1mg/ml–30mg/ml，在室溫下用磁力攪拌使溶液混合均勻，再依次加入0.1當量的4?二甲氨基吡啶(DMAP)、2當量的羧酸化合物以及2當量的二環己基碳二亞胺(DCC)，攪拌反應24小時，將反應物過濾，蒸餾出溶劑后，用硅膠柱提純并重結晶得到純凈產物；將步驟a中的得到的熱響應手性分子與小分子液晶加熱充分混合，手性分子摻雜濃度為0.1wt％?8wt％，得到螺距可隨溫度變化的液晶混合材料。

技術領域

本發明屬于熱響應液晶材料技術領域，更具體地說，尤其涉及一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法。

背景技術

伴隨著節能和環保理念的逐漸深入，發展低能耗甚至無能耗的功能材料與器件是解決目前能源問題的一個重要途徑。熱致變色材料無論是在日常生活還是科學研究領域都有十分重要的作用和廣闊的探索空間。尤其是無需能源驅動的智能熱致變色材料，在節能建筑，智能家居和裝飾物等各個領域都有巨大潛力。

熱致變色材料能夠隨溫度變化而改變顏色，具有直觀，通用等優點，是用作警示，探測和裝飾等功能的理想材料。盡管目前很多研究致力于開發新型的熱致變色材料和器件，但仍然存在著許多挑戰。首先，通常的熱致變色材料需要復雜的制備過程來實現顯著的顏色變化，其次，變色范圍和變色溫域不夠寬，也限制著熱致變色材料的實際應用。在這個局限下，發展能夠簡易制備和使用的寬溫域的熱致變色材料具有非常重大的顯示意義，因此，發明一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，來解決上述問題很有必要。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，首先合成具有熱響應的手性聯萘二酚手性分子，該分子的手性在溫度升高時降低，溫度降低時又回復到初始狀態。將這種分子摻雜在寬溫域的液晶混合物中，便能得到螺距隨溫度變化的液晶復合材料，在均勻取向的情況下，該液晶材料能夠呈現明顯的熱致變色行為，這種熱致變色的液晶復合材料有望在溫度相應材料和熱致變色器件等研究領域發揮重要作用。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，所述具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法如下：

a：合成具有熱響應的手性分子：取適量的二氯甲烷放入到燒瓶中然后加入聯萘二酚，聯萘二酚濃度控制在1mg/ml–30mg/ml，在室溫下用磁力攪拌使溶液混合均勻，再依次加入0.1當量的4-二甲氨基吡啶(DMAP)、2當量的羧酸化合物以及2當量的二環己基碳二亞胺(DCC)，攪拌反應24小時，將反應物過濾，蒸餾出溶劑后，用硅膠柱提純并重結晶得到純凈產物；

b：將步驟a中的得到的熱響應手性分子與小分子液晶加熱充分混合，手性分子摻雜濃度為0.1wt％-8wt％，得到螺距可隨溫度變化的液晶混合材料，液晶混合材料灌入到平行取向的液晶盒中，能得到反射峰隨溫度發生快速可逆變化的熱致變色材料。

優選的，所述步驟a中得到的手性分子結構如下：

其中R1和R2獨立選自下式(2)-(9)式中基團，且n為0-10之間的整數。

優選的，所述合成反應中，羧酸分子選自式(10)-(17)中的一種或幾種：

優選的，所述硅膠柱內硅膠粉為200目至400目，淋洗劑為石油醚，二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶劑，硅膠粉、淋洗劑以及二氯甲烷和乙酸乙酯混合比例為5：1：1。

優選的，所述重結晶溶劑為四氫呋喃與異丙醇的混合物，比例為1：3-1： 6。