[發明專利]一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911041372.8
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110819337A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 楊槐;蘭若塵;薛飛;施震灝;吳天昊;雷毅
• 申請（專利權）人: 北京大學;蘇州熱工研究院有限公司
• 主分類號: C09K9/02
• 分類號: C09K9/02;C09K19/54;C07C67/08;C07C69/78;C07C69/94;C07C69/92;C07C69/773
• 代理公司: 成都瑞創華盛知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51270
• 代理人: 鄧瑞;辜強

1.一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，其特征在于：所述具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法如下：

a：合成具有熱響應的手性分子：取適量的二氯甲烷放入到燒瓶中然后加入聯萘二酚，聯萘二酚濃度控制在1mg/ml–30mg/ml，在室溫下用磁力攪拌使溶液混合均勻，再依次加入0.1當量的4-二甲氨基吡啶(DMAP)、2當量的羧酸化合物以及2當量的二環己基碳二亞胺(DCC)，攪拌反應24小時，將反應物過濾，蒸餾出溶劑后，用硅膠柱提純并重結晶得到純凈產物；

b：將步驟a中的得到的熱響應手性分子與小分子液晶加熱充分混合，手性分子摻雜濃度為0.1wt％-8wt％，得到螺距可隨溫度變化的液晶混合材料。

2.根據權利要求1所述的一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中得到的手性分子結構如下：

其中R1和R2獨立選自下式(2)-(9)式中基團，且n為0-10之間的整數。

3.根據權利要求1所述的一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，其特征在于：所述合成反應中，羧酸分子選自式(10)-(17)中的一種或幾種：

4.根據權利要求1所述的一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，其特征在于：所述硅膠柱內硅膠粉為200目至400目，淋洗劑為石油醚，二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶劑，硅膠粉、淋洗劑以及二氯甲烷和乙酸乙酯混合比例為5：1：1。

5.根據權利要求1所述的一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，其特征在于：所述重結晶溶劑為四氫呋喃與異丙醇的混合物，比例為1：3-1：6。

6.根據權利要求1所述的一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟b的小分子液晶選自式(18)-(25)所示化合物的一種或幾種，該混合物中分子(18)質量分數為15％-30％，分子(19)質量分數為10％-20％，分子(20)質量分數為5％-15％，分子(21)質量分數為5％-20％，分子(22)質量分數為5％-30％，分子(23)質量分數為5％-20％，分子(24)質量分數為5％-30％，分子(25)質量分數為10％-30％.

其中，R選自以下基團的一種或幾種：n選自為0-12的正整數。

7.根據權利要求1所述的一種具有寬溫域的熱致變色的液晶復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟b反應混合過程中，溫度保持在60℃-120℃，混合時間為5min-30min。