[發明專利]一種高度交聯的松香基高分子微球及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911040979.4
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110627947B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 雷福厚;謝文博;夏璐;李文;李浩;李鵬飛;程格格;鄂羽羽;丁猛;楊建林
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F222/20;B01D15/08;B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 謝美萱

1.一種高度交聯的松香基高分子微球，其特征在于，該高度交聯的松香基高分子微球由甲基丙烯酸甲酯與富馬海松酸三（丙烯酸乙二醇）酯交聯聚合而成，

所述富馬海松酸三（丙烯酸乙二醇）酯的結構式為：

，

所述高度交聯的松香基高分子微球結構式為：

，n≥1，

式中R為：；

所述高度交聯的松香基高分子微球酸值≤1mgKOH/g樹脂，為球形多孔材料，粒徑分布為2-10μm，平均孔徑為12-28nm，比表面積為32-102m²/g。

2.一種如權利要求1所述的高度交聯的松香基高分子微球的制備方法，其特征在于，以甲基丙烯酸甲酯為功能單體，富馬海松酸三（丙烯酸乙二醇）酯為交聯劑，采用膜乳化-微懸浮聚合方法制備高度交聯的松香基高分子微球，其反應式為：

。

3.根據權利要求2所述的高度交聯的松香基高分子微球的制備方法，其特征在于，所述膜乳化-微懸浮聚合方法具體為：將去離子水、聚乙烯醇組成的水相和甲基丙烯酸甲酯、交聯劑富馬海松酸三（丙烯酸乙二醇）酯、溶劑氯仿、引發劑偶氮二異丁腈組成的油相混合，用膜乳化機進行乳化，得到預乳液，然后進行升溫聚合反應即可得到高度交聯的松香基高分子微球。

4.根據權利要求3所述的高度交聯的松香基高分子微球的制備方法，其特征在于，所述升溫聚合反應為程序升溫70-80℃反應60-120min，80-85℃反應60-120min，95-100℃反應60-120min。

5.根據權利要求3所述的高度交聯的松香基高分子微球的制備方法，其特征在于，所述水相中去離子水、聚乙烯醇的質量比為50：0.1～2。

6.根據權利要求5所述的高度交聯的松香基高分子微球的制備方法，其特征在于，所述油相中甲基丙烯酸甲酯、富馬海松酸三（丙烯酸乙二醇）酯、氯仿、偶氮二異丁腈的質量比為1～30：6：20～100：0.1～5。

7.一種如權利要求1所述的高度交聯的松香基高分子微球或一種如權利要求2-6任一所述制備方法制備的高度交聯的松香基高分子微球的應用，其特征在于，將所述高度交聯的松香基高分子微球作為固定相填料，采用濕法裝柱制備得到高度交聯的松香基高分子色譜柱；將高度交聯的松香基高分子色譜柱接入液相色譜儀，裝柱壓力為3000-5000psi；設置液相色譜儀的流動相流速為1.0-2.0mL/min，檢測波長203nm，柱溫35±10℃；啟動進樣閥使流動相將三七總皂苷帶入高度交聯的松香基高分子色譜柱中，實現三七皂苷的分離。