[發(fā)明專利]一種分離三七總皂苷中單一組分的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911040965.2
• 申請(qǐng)日: 2019-10-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110627859B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷福厚;謝文博;夏璐;李浩;李文;孫耀;程格格;鄧杰;王婷;覃麗婷;易馮梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西民族大學(xué)
• 主分類號(hào): C07J17/00
• 分類號(hào): C07J17/00;C08F289/00;C08F220/14;B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南寧啟創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 謝美萱

本發(fā)明公開(kāi)一種分離三七總皂苷中單一組分的方法，以甲基丙烯酸甲酯為單體，富馬海松酸三(丙烯酸乙二醇)酯為交聯(lián)劑，與自由基引發(fā)劑充分混合后涂覆到硅膠表面，然后使其進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)得到核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子微球，將其作為固定相填料，采用濕法裝柱制備得到核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子色譜柱，對(duì)三七總皂苷進(jìn)行HPLC分離，對(duì)三七皂苷R1和人參皂苷Rg1的分離度可達(dá)到3.02，對(duì)人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的分離度可達(dá)到3.62，對(duì)人參皂苷Re和人參皂苷Rb1的分離度可達(dá)到25.43，對(duì)人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd的分離度可達(dá)到8.42。本發(fā)明的方法能將三七總皂苷中各組分完全分開(kāi)，且分離效果較好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高效液相色譜法領(lǐng)域，具體涉及一種分離三七總皂苷中單一組分的方法。

背景技術(shù)

三七總皂苷包括三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd，化學(xué)結(jié)構(gòu)式分別為：

三七又名田七，性溫、味甘，歸肝、胃經(jīng)，其莖、葉、花等均可入藥，藥用價(jià)值極高，在我國(guó)中藥材體系中具有極高的地位。三七中的三七皂苷含量超過(guò)13％，是發(fā)揮藥用價(jià)值的重要成分，其中主要活性成分為三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd，因此將其分離開(kāi)進(jìn)行提取具有重要意義。

液相色譜分析是指流動(dòng)相為液體的色譜技術(shù)。通過(guò)改進(jìn)填料的粒度及柱壓，在經(jīng)典的液相柱色譜的基礎(chǔ)上引入了氣相色譜的塔板理論，在技術(shù)上采用了高壓輸液泵，高效固定相和高靈敏度的檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)了分析速度快、分離效率高和操作自動(dòng)化，這種色譜技術(shù)被稱為高效液相色譜法(High performance liquid chromatography，簡(jiǎn)稱HPLC)。HPLC具有分離效能高、選擇性高、靈敏度高、分析速度快和應(yīng)用范圍廣的優(yōu)勢(shì)。

目前，關(guān)于三七總皂苷分離的方法報(bào)道，我們查到如下一些文獻(xiàn)：

1.周迎春，趙懷清，梁寧，et al.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定三七總皂苷中人參皂苷Rg1、Re、Rb1與三七皂苷R1含量[J].沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，20(1):27-31；其中提到三七總皂苷中人參皂苷Rg1、Re、Rb1與三七皂苷R1的液相色譜條件，用Asahipak NH2P-50色譜柱(250mm×4.0mm)，以乙腈-水(81：19，V:V)為流動(dòng)相，流速1.2mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm，柱溫為室溫。

2.梁寧，趙懷清，周迎春，et al.HPLC法同時(shí)測(cè)定三七總皂苷中人參皂苷Rg1與Rb1的含量[J].中草藥，2002，33(8)：704-705；其中提到測(cè)定三七總皂苷中人參皂苷Rg1與Rb1的含量的液相色譜條件，用Asahipak NH2P-50色譜柱(250mm×4.0mm)，以乙腈-水(80：20，V:V)為流動(dòng)相，流速1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm，柱溫為室溫。

3.申請(qǐng)?zhí)枺?00610093606.X，發(fā)明名稱：一種三醇組人參皂苷和二醇組人參皂苷的制備方法，其中提到人參皂苷Re、Rb1、Rg1的提取，將人參或紅參提取物大孔吸附樹(shù)脂吸附后用低濃度有機(jī)溶劑的水溶液洗脫，然后用高濃度有機(jī)溶劑的水溶液洗脫，分別收集洗脫液，回收溶劑，即得。

然而，上述方法對(duì)三七總皂苷的分離提取不太理想，因此有必要探索一種更好的分離三七總皂苷中單一組分的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種分離三七總皂苷中單一組分的方法，該方法對(duì)三七總皂苷中各組分具有較好的分離度和選擇性，且色譜柱機(jī)械強(qiáng)度更大，溶劑耐受度更高。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：