[發(fā)明專利]一種分離三七總皂苷中單一組分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911040965.2
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN110627859B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷福厚;謝文博;夏璐;李浩;李文;孫耀;程格格;鄧杰;王婷;覃麗婷;易馮梅
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西民族大學(xué)
• 主分類號(hào): C07J17/00
• 分類號(hào): C07J17/00;C08F289/00;C08F220/14;B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南寧啟創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 謝美萱

1.一種分離三七總皂苷中單一組分的方法，其特征在于，將核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子微球作為固定相填料，采用濕法裝柱制備得到核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子色譜柱；將核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子色譜柱接入液相色譜儀，設(shè)置液相色譜儀的流動(dòng)相流速為1.0-2.0mL/min，檢測波長203nm，柱溫箱35±10℃；啟動(dòng)進(jìn)樣閥使流動(dòng)相將三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd的混合溶液帶入核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子色譜柱中，實(shí)現(xiàn)三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd的分離；所述核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子微球的結(jié)構(gòu)為以二氧化硅為核，以松香基高分子為殼，并高度交聯(lián)在一起的結(jié)構(gòu)，其中松香基高分子的結(jié)構(gòu)式為：

n≥1，

式中R為：

所述核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子微球粒徑分布為2-50μm，孔徑分布為0.5-15nm，比表面積為150-350m²/g；

所述流動(dòng)相為乙腈水。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離三七總皂苷中單一組分的方法，其特征在于，所述的濕法裝柱為用恒壓泵將核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子微球填充于空色譜柱中，在3000-6000psi的壓力下裝柱50-100min，待柱壓平衡后，將色譜柱卸下并裝上柱頭，即得到核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子色譜柱。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離三七總皂苷中單一組分的方法，其特征在于，所述核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子微球的制備方法為：以甲基丙烯酸甲酯為單體，富馬海松酸三(丙烯酸乙二醇)酯為交聯(lián)劑，與自由基引發(fā)劑充分混合后，均勻涂覆到硅膠表面，然后置于水相中進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)，即可制得核殼型二氧化硅@高度交聯(lián)的松香基高分子微球。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離三七總皂苷中單一組分的方法，其特征在于，所述單體、交聯(lián)劑與自由基引發(fā)劑的質(zhì)量比為1-50：1-100：0.1-5。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離三七總皂苷中單一組分的方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑及單體與硅膠的質(zhì)量比1：1-100。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離三七總皂苷中單一組分的方法，其特征在于，所述水相為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-15％的十二烷基硫酸鈉水溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離三七總皂苷中單一組分的方法，其特征在于，所述自由基引發(fā)劑為有機(jī)過氧化物類引發(fā)劑或偶氮類引發(fā)劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離三七總皂苷中單一組分的方法，其特征在于，所述自由基引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。