[發明專利]紡織品中喹啉的檢測方法在審
| 申請號: | 201911038673.5 | 申請日: | 2019-10-29 |
| 公開(公告)號: | CN110749674A | 公開(公告)日: | 2020-02-04 |
| 發明(設計)人: | 何銘坤 | 申請(專利權)人: | 深圳天祥質量技術服務有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34 |
| 代理公司: | 44368 深圳市智勝聯合知識產權代理有限公司 | 代理人: | 齊文劍 |
| 地址: | 518000 廣東省深圳市龍崗區坂田街道五和大道北401*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 預處理 超聲波處理 混合液 預設 喹啉 人力物力資源 抗干擾能力 預處理步驟 測試流程 測試儀器 時間成本 儀器分析 分析儀 檢出限 靈敏度 目標物 前處理 提取劑 檢測 痕量 取樣 紡織品 冷卻 測試 環保 健康 | ||
本發明揭示了一種紡織品中喹啉的檢測方法,包括步驟:取樣;預處理和檢測預處理后目標物中喹啉的含量,所述預處理步驟包括:將樣品與第一提取劑混合形成第一混合液,并在第一預設溫度下進行持續第一指定時間的超聲波處理;將超聲波處理后的所述第一混合液冷卻至第二預設溫度。減少了多種試劑,更環保以及對人體更健康;節省時間成本,前處理測試流程較簡單,儀器分析時間短,無需耗費大量人力物力資源;痕量測試,檢出限能夠做得更低,測試儀器易于獲得使用LC?MS/MS分析儀,它靈敏度高,抗干擾能力強。
技術領域
本發明涉及到檢測領域,特別涉及到一種紡織品中喹啉的檢測方法。
背景技術
喹啉(Quinoline)為無色液體,是芳香類化合物。能與醇、醚及二硫化碳混溶,易溶于熱水,難溶于高冷水。具吸濕性,能從空氣中吸收水分,至含水22%,能隨水蒸氣揮發。喹啉用于制備菁藍色素和感光色素等產品。用作有機合成試劑、堿性縮合劑和溶劑;印染行業用于制取菁藍色素和感光色素等。
基于歐盟于2018年10月發布EU 2018/1513指令,在REACH法規附件XVII中新增第72條限制條例中,新增喹啉作為紡織品中的限制檢出物質,規定其檢出含量不得大于50mg/kg。由于歐盟REACH法規持續不斷地更新,且在2020年11月始對紡織品中喹啉含量的限制要求將正式生效,但現有技術未對喹啉的測定方法有相關的指引性文件。
發明內容
本發明的主要目的為提供一種紡織品中喹啉的檢測方法,以解決時間過長的問題。
本發明提出一種紡織品中喹啉的檢測方法,包括步驟:取樣;預處理和檢測預處理后目標物中喹啉的含量,所述預處理步驟包括:
將樣品與第一提取劑混合形成第一混合液,并在第一預設溫度下進行持續第一指定時間的超聲波處理;
將超聲波處理后的所述第一混合液冷卻至第二預設溫度。
進一步地,所述將樣品與第一提取劑混合形成第一混合液的步驟,包括:
將所述樣品進行混勻處理,隨機選取所述樣品與所述第一提取劑混合。
進一步地,所述檢測預處理后目標物中喹啉的含量的步驟包括:
使用LC-MS/MS分析儀檢測預處理后目標物中喹啉含量。
進一步地,所述LC-MS/MS分析儀的掃描參數為:
母離子:130.1,子離子:77.1,駐留時間:0.163s,錐孔電壓:30V,碰撞電壓:10V;
母離子:130.1,子離子:103.2,駐留時間:0.163s,錐孔電壓:30V,碰撞電壓:10V。
進一步地,所述使用LC-MS/MS分析儀檢測預處理后樣品溶液中喹啉含量的步驟,包括:
在樣品置入所述LC-MS/MS分析儀后,在第0-2分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為7:3;
在第3分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為2:98;
在第4-6分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為2:98;
在第7分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為7:3。
進一步地,所述LC-MS/MS分析儀的流動相A和流動相B分別包括:水、乙腈和甲醇-四氫呋喃混合液中的任意一種。
進一步地,所述樣品與所述第一提取劑比例為0.49g-0.51g:7.5mL。
進一步地,所述第一提取劑和第二提取劑分別為乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、甲醇和四氫呋喃中的一種。
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