[發明專利]鮮魚腥草藥材的UPLC特征圖譜建立方法和檢測方法

有效

• 申請號: 201911038448.1
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110672751B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 徐杰;梁志毅;張志鵬;魏梅;黃夢婷;鄧李紅;田清清;魯云;程學仁
• 申請（專利權）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 向薇

1.一種鮮魚腥草藥材的UPLC特征圖譜建立方法，其特征在于，包括如下步驟：

對照品溶液的制備：取新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷和槲皮苷對照品，加溶劑溶解，得對照品溶液；

供試品溶液的制備：取鮮魚腥草藥材，切碎后加入體積分數為85~95%的甲醇水溶液或甲醇進行提取，提取液過濾，取續濾液，得供試品溶液；所述提取的方法為回流提取，所述提取的時間為25~35min；

將所述對照品溶液和供試品溶液注入超高效液相色譜儀中進行檢測，所述超高效液相色譜儀采用的流動相A為乙腈，流動相B為體積分數為0.05~0.15%的磷酸水溶液，洗脫方式為梯度洗脫；

所述梯度洗脫包括如下程序：

0~7min，流動相A的體積百分比由5%上升至11%；

7~10min，流動相A的體積百分比由11%上升至11.5%；

10~13min，流動相A的體積百分比由11.5%上升至20%；

13~20min，流動相A的體積百分比由20%上升至25%；

所述超高效液相色譜儀采用的色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

所述超高效液相色譜儀采用的檢測波長為程序波長：0~13分鐘為326nm，13~20分鐘為254nm。

2.根據權利要求1所述的鮮魚腥草藥材的UPLC特征圖譜建立方法，其特征在于，所述流動相B為體積分數為0.1%的磷酸水溶液。

3.根據權利要求1所述的鮮魚腥草藥材的UPLC特征圖譜建立方法，其特征在于，所述超高效液相色譜儀的條件包括：

流速：0.25~0.35 mL/min；柱溫：25~35℃。

4.根據權利要求3所述的鮮魚腥草藥材的UPLC特征圖譜建立方法，其特征在于，所述流速為0.3 mL/min；所述柱溫為30℃。

5.根據權利要求1所述的鮮魚腥草藥材的UPLC特征圖譜建立方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備中，所述提取的溶劑為體積分數為90%的甲醇水溶液，所述提取的方法為回流提取，所述提取的時間為30min。

6.根據權利要求1-5任一項所述的鮮魚腥草藥材的UPLC特征圖譜建立方法，其特征在于，所述特征圖譜包含10個共有峰，10個共有峰中包括新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷和槲皮苷的特征峰。