[發明專利]一種擬薄水鋁石及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911038196.2
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN112744845B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 劉璐;朱慧紅;金浩;楊光;楊濤
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/441;B01J21/04;B01J32/00;B01J35/10
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本發明提供一種擬薄水鋁石及其制備方法和應用，通過采用不同時間的顆粒結合及表面涂層的方法，增加了擬薄水鋁石的表面羥基，從而提高了擬薄水鋁石的膠溶性，保證由其制備的載體機械強度好，同時具有雙峰孔分布，適于用作加氫催化劑載體特別是重油或渣油加氫處理催化劑的載體，且制備方法工藝過程簡單，成本低，無污染物排出。

技術領域

本發明屬于催化材料領域，特別是涉及一種擬薄水鋁石及其制備方法。

背景技術

擬薄水鋁石，也稱一水合氧化鋁或者假一水軟鋁石，與氫氧化鋁相比，具有不完整的結晶水分子。擬薄水鋁石經不同溫度焙燒脫水后能夠形成不同晶型的氧化鋁，其中γ-Al₂O₃因具有比表面積大、孔結構可控和熱穩定性好等優點而應用廣泛。重油或渣油加氫處理催化劑常以大孔擬薄水鋁石為原料制備催化劑載體，但目前的擬薄水鋁石生產工藝制備得到的大孔結構的擬薄水鋁石膠溶指數低，粘結性差，作為加氫處理催化劑材料時，催化劑的機械強度較弱。

CN103031062A公開了一種調節擬薄水鋁石粘結性的方法，將鋁粘結劑和酸在第一成膠釜中打漿，通過控制加酸量使漿液pH在2-4.5之間，將第一漿液引入第二成膠釜中與堿接觸得到第二漿液，通過控制加堿量使漿液pH在5-9之間，上述步驟可以重復進行。該方法需要額外添加酸和堿，并且酸堿的量需要根據pH值不斷調整，操作繁瑣。

CN105645446B公開了一種碳酸化法制備擬薄水鋁石的老化方法，將碳酸化法制備的附著母液的濾餅放入密閉容器中在70-100℃下老化2-4h，該方法提高了擬薄水鋁石的膠溶性，但孔容較小，且難以實現孔徑雙峰分布。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明目的是提供一種擬薄水鋁石及其制備方法和應用，通過采用不同時間的顆粒結合及表面涂層的方法，增加了擬薄水鋁石的表面羥基，提高了擬薄水鋁石的膠溶性，增加了由其制備的載體機械強度，同時材料具有雙峰孔分布，適于用作加氫催化劑載體特別是重油或渣油加氫處理催化劑的載體，制備方法工藝過程簡單，成本低，無污染物排出。

本發明第一方面提供一種擬薄水鋁石的制備方法，所述制備方法包括以下內容：

（1）使用第一反應器，向所述第一反應器中加入底水，在反應條件下，并流加入含鋁堿性溶液和含鋁酸性溶液進行反應，調節體系pH值為4.0-6.0，反應所得漿液分兩路，分別為第一路漿液和第二路漿液，其中第一路漿液進入第二反應器；

（2）使用第二反應器，向所述第二反應器中加入底水，在反應條件下，其用于接收堿性溶液和來自第一反應器的第一路漿液，調節體系pH值為7.0-10.0；

（3）使用第一老化裝置，其用于接收并處理來自第二反應器的反應產物，第二反應器所得反應產物進行一次老化處理，過濾后得到濾液和濾餅；

（4）使用第二老化裝置，其用于接收來自第一反應器的第二路漿液和來自步驟（3）的濾餅并進行二次老化處理，過濾后得到濾液和濾餅，濾餅進一步洗滌；

（5）使用第三反應器，其用于接收硝酸鋁溶液和來自步驟（4）洗滌后的濾餅，進行打漿處理，過濾后得到濾液和濾餅，濾液回用，濾餅干燥，得到擬薄水鋁石。

上述擬薄水鋁石的制備方法中，步驟（1）中所述第一反應器中底水的體積為第一反應器體積的1/5-1/3。

上述擬薄水鋁石的制備方法中，步驟（1）中所述的含鋁堿性溶液為堿金屬的偏鋁酸鹽溶液，具體可以為偏鋁酸鈉和/或偏鋁酸鉀；所述含鋁堿性溶液的濃度為50-100gAl₂O₃/L，苛性比（堿金屬氧化物與氧化鋁的摩爾比）為1.35-2.50，優選1.35-2.00。