[發明專利]一種色譜純丙酮的純化方法

有效

• 申請號: 201911037738.4
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110981712B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 劉巖;宋金鏈
• 申請（專利權）人: 天津康科德醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/81;C07C45/82;C07C45/85;C07C49/08
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 劉丹舟

本發明涉及一種色譜純丙酮的純化方法，方法步驟包括：(1)利用改性的沸石分子篩吸附過濾除去丙酮原料中的二異丙苯等不飽和烴類雜質；(2)利用改性的石墨烯材料材料吸附除去丙酮原料中的苯酚等酸性雜質；(3)通過IBX氧化劑，將丙酮中的異丙醇及其他醇類雜質氧化成酮類；(4)通過殼聚糖水凝膠復合吸附劑吸附脫除丙酮中的痕量金屬離子雜質；之后進行干燥、精餾、過濾，充氮灌裝。本發明利用殼聚糖水凝膠作為痕量金屬吸附劑，采用IBX氧化劑，通過加入適量的過氧化氫作為氧化劑，利用氧化劑優先將丙烯醛氧化的特性，將其氧化成丙烯酸，再通過精餾過程即可脫除丙烯醛雜質，得到純度≥99.9％的色譜丙酮產品，含水量可達到0.1％以下，純度99.9％以上，收率≥93％。

技術領域

本發明屬于化學試劑領域，涉及純化技術，尤其是一種色譜純丙酮的純化方法。

背景技術

丙酮是一種非常常見的高純溶劑，它具有無色、化學性能穩定的優點；丙酮具有良好的 溶解性，主要應用于生產環氧樹脂，聚碳酸酯，有機玻璃，醫藥，農藥等。亦是良好溶劑， 用于涂料、黏結劑、鋼瓶乙炔等。也用作稀釋劑，清洗劑，萃取劑。

目前，丙酮在涂料、燃料、醫藥、化工等行業中應用廣泛。丙酮的生產方法主要有異丙 醇法、異丙苯法、發酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法等，丙酮的工業生產以異丙苯法為 主。大多數丙酮是制備苯酚的副產品，是異丙苯氧化后的產物之一。因此，丙酮原料中常含 有苯酚、醛類、異丙苯等雜質，用一般的處理方法達不到色譜純丙酮的標準(99.8％)。但是 國內關于高純度丙酮的進一步提純方法相關闡述較少，因此，本發明旨在提出一種色譜純丙 酮的純化方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種可獲得純度≥99.9％，收率≥93％ 的色譜純丙酮的純化方法。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種色譜純丙酮的純化方法，方法步驟如下：

(1)吸附步驟一：利用改性的沸石分子篩吸附過濾除去丙酮原料中的二異丙苯等不飽和 烴類雜質；

(2)吸附步驟二：利用改性的石墨烯材料材料吸附除去丙酮原料中的苯酚等酸性雜質；

(3)氧化：通過IBX氧化劑，將丙酮中的異丙醇及其他醇類雜質氧化成酮類，既能提升丙酮的回收率，又能除去一部分沸點相近的醇類雜質；

(4)除痕量金屬：通過殼聚糖水凝膠復合吸附劑吸附脫除丙酮中的痕量金屬離子雜質；

(5)干燥：將脫除痕量金屬雜質的丙酮樣液通過無水氯化鈣干燥柱進行干燥脫水；

(6)精餾：通過加入過氧化氫作為氧化劑，除去丙酮中的丙烯醛，在通過精餾脫除與丙 酮沸點差異較大的其它雜質；

(7)過濾，充氮灌裝。

而且，吸附步驟一中將純度為99.5％丙酮原料打入改性的沸石分子篩吸附柱中吸附過濾， 除去丙酮原料中的不飽和烴類雜質，控制吸附流速為100～500mL/min，所述改性的沸石分子 篩吸附柱高1.6m，直徑10cm，沸石分子篩占吸附柱體積的1/2，沸石分子篩改性過程：將沸 石分子篩利用Cu(NO₃)₂水溶液浸泡改性，浸泡4～6h后120℃加熱干燥，350～400℃焙燒4～6h。

而且，吸附步驟二中將吸附除雜后的丙酮樣液打入改性的石墨烯材料吸附過濾，除去丙 酮樣液中的苯酚等酸性雜質。控制吸附流速為100～500mL/min，所述改性的石墨烯吸附柱高 1.6m，直徑15cm，吸附材料占吸附柱的2/3，所述改性的石墨烯材料為多孔胺基化氧化石墨 烯基材料，以乙二胺、二乙烯三胺、聚乙烯亞胺作為多胺基化合物作為表面改性劑，以氧化 石墨烯作為載體，通過嫁接法超聲處理制備了表面胺基功能化多孔吸附材料。