[發明專利]一種色譜純丙酮的純化方法

有效

• 申請號: 201911037738.4
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110981712B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 劉巖;宋金鏈
• 申請（專利權）人: 天津康科德醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/81;C07C45/82;C07C45/85;C07C49/08
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 劉丹舟

1.一種色譜純丙酮的純化方法，其特征在于：方法步驟如下：

（1）吸附步驟一：利用改性的沸石分子篩吸附過濾除去丙酮原料中的二異丙苯和不飽和烴類雜質；

（2）吸附步驟二：利用改性的石墨烯材料吸附除去丙酮原料中的苯酚類酸性雜質；

（3）氧化：通過IBX氧化劑，將丙酮中的異丙醇及其他醇類雜質氧化成酮類，既能提升丙酮的回收率，又能除去一部分沸點相近的醇類雜質；

（4）除痕量金屬：通過殼聚糖水凝膠復合吸附劑吸附脫除丙酮中的痕量金屬離子雜質；

（5）干燥：將脫除痕量金屬雜質的丙酮樣液通過無水氯化鈣干燥柱進行干燥脫水；

（6）精餾：通過加入過氧化氫作為氧化劑，除去丙酮中的丙烯醛，在通過精餾脫除與丙酮沸點不同的其它雜質；

（7）過濾，充氮灌裝。

2.根據權利要求1所述的一種色譜純丙酮的純化方法，其特征在于：吸附步驟一中將純度為99.5%丙酮原料打入改性的沸石分子篩吸附柱中吸附過濾，除去丙酮原料中的不飽和烴類雜質，控制吸附流速為100~500mL/min，所述改性的沸石分子篩吸附柱高1.6m，直徑10cm，沸石分子篩占吸附柱體積的1/2，沸石分子篩改性過程：將沸石分子篩利用Cu(NO₃)₂水溶液浸泡改性，浸泡4~6h后120℃加熱干燥，350~400℃焙燒4~6h。

3.根據權利要求1所述的一種色譜純丙酮的純化方法，其特征在于：吸附步驟二中將吸附除雜后的丙酮樣液打入改性的石墨烯材料吸附過濾，除去丙酮樣液中的苯酚類酸性雜質，控制吸附流速為100~500mL/min，所述改性的石墨烯吸附柱高1.6m，直徑15cm，吸附材料占吸附柱的2/3，所述改性的石墨烯材料為多孔胺基化氧化石墨烯基材料，以乙二胺、二乙烯三胺、聚乙烯亞胺作為多胺基化合物作為表面改性劑，以氧化石墨烯作為載體，通過嫁接法超聲處理制備了表面胺基功能化多孔吸附材料。

4.根據權利要求1所述的一種色譜純丙酮的純化方法，其特征在于：氧化步驟中將吸附過濾后的丙酮樣液打入氧化反應釜中，根據丙酮樣液的質量加入IBX氧化劑，加入量占丙酮樣液質量比的0.3%~0.8%，利用導熱油加熱，控制導熱油溫度100℃～150℃、回流比2:1~8，收集55~60℃餾分。

5.根據權利要求1所述的一種色譜純丙酮的純化方法，其特征在于：步驟（4）中將氧化蒸餾后的丙酮樣液打入殼聚糖水凝膠復合吸附柱吸附脫除丙酮中的痕量金屬離子雜質，控制吸附流速為50~300mL/min。

6.根據權利要求1所述的一種色譜純丙酮的純化方法，其特征在于：步驟（5）中將脫除痕量金屬雜質的丙酮樣液通過無水氯化鈣干燥柱進行干燥脫水，控制吸附流速為50~300mL/min。

7.根據權利要求1所述的一種色譜純丙酮的純化方法，其特征在于：步驟（6）將干燥后的丙酮樣液打入精餾釜中，向精餾釜中加入30%過氧化氫溶液，加入量占丙酮樣液質量比的0.03%~0.05%，控制精餾釜加熱溫100℃～150℃、精餾釜頂溫55℃~58℃，回流比5:1~8。

8.根據權利要求1所述的一種色譜純丙酮的純化方法，其特征在于：步驟（7）中將丙酮成品經過PTFE或PVDF的0.1~0.22微米的圓片膜或折疊濾芯進行循環過濾，過濾除去大粒子雜質，之后對過濾后丙酮成品進行檢驗，檢測合格后用全自動充氮灌裝一體機灌裝，所得即為色譜純丙酮試劑。

9.根據權利要求1或5所述的一種色譜純丙酮的純化方法，其特征在于：所述殼聚糖水凝膠吸附柱的制備方法為：稱取600g羥基磷灰石和450g氧化石墨烯、450g殼聚糖混合作為原料載體，攪拌混合均勻后，緩慢滴加交聯劑京尼平和還原劑抗化學酸鈉，通過京尼平對殼聚糖交聯和抗壞血酸鈉和氧化石墨烯的還原同時發生，自組裝制備出了一種高強度的三維復合水凝膠。