[發明專利]一種色譜純正庚烷的純化方法

有效

• 申請號: 201911037724.2
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110981681B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 張鍵鑫;宋金鏈
• 申請（專利權）人: 天津康科德醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C7/00
• 分類號: C07C7/00;C07C7/148;C07C7/12;C07C9/15;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 劉丹舟

本發明涉及一種色譜正庚烷的純化方法，包括將正庚烷原料打入紫外線照射反應釜，利用185nm波長下紫外線照射；通過殼聚糖?氧化石墨烯復合材料吸附除雜；通過無水氧化鈣脫水干燥；通過蒸餾和精餾脫除雜質得到色譜正庚烷。本發明創新在于通過選用185nm波長下的紫外線對氧化劑進行輻射，產生羥基自由基，利用羥基自由基的強氧化性對有機物雜質進行氧化分解，氧化效果好，速率快，周期短等，此外，通過采用殼聚糖?氧化石墨烯復合吸附材料吸附除雜，減少了氧化石墨烯的聚集，增大比表面積，大大提高了其吸附性能，通過此純化工藝得到的正庚烷產品的純度大于99.4％，水分0.01％以下，收率高于92％。

技術領域

本發明屬于化學試劑領域，涉及純化技術，尤其是一種色譜純正庚烷的純化方法。

背景技術

正庚烷是現代工業應用廣泛的溶劑之一，主要用作測定辛烷值的標準物、色譜分析的標 準物、動植物油脂的萃取劑和快干性橡皮膠合劑、橡膠溶劑、化妝品以及用作清洗涂料、油 漆及印刷機零部件的溶劑。廣泛應用于醫藥、化工、高分子材料、橡膠工業及食品分析等行 業領域。

色譜純正庚烷對純度的要求很高，此外，對水分、酸度、蒸發殘渣、紫外吸收等都有嚴 格的要求，屬于高純試劑領域。隨著科學技術的不斷發展，色譜正庚烷的應用越來越廣泛， 質量要求越來越高，為滿足科研需要，提升色譜正庚烷生產工藝水平，改變進口試劑壟斷現 象，特研究一種色譜純正庚烷的純化方法，改變現有工藝水平中存在的諸如含量低、紫外吸 收高、水分高、固體顆粒物多、產率低等現象，滿足用戶使用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種新型的色譜純正庚烷純化方法， 創新在于通過選用185nm波長下的紫外線對氧化劑進行輻射，產生羥基自由基，利用羥基自 由基的強氧化性對有機物雜質進行氧化分解，氧化效果好，速率快，周期短等，此外，通過 采用殼聚糖-氧化石墨烯復合吸附材料吸附除雜，該復合材料通過對氧化石墨烯改性，減少了 氧化石墨烯的聚集，增大比表面積，大大提高了其吸附性能，通過此純化工藝得到的正庚烷 產品的純度大于99.4％，水分0.01％以下。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種色譜正庚烷的純化方法，方法步驟如下：

(1)將正庚烷原料打入紫外線照射反應釜，利用185nm波長下紫外線照射，利用產生 的羥基自由基的強氧化性對正庚烷原料中的雜質進行氧化分解；

(2)通過殼聚糖-氧化石墨烯復合材料吸附除雜；

(3)通過無水氧化鈣脫水干燥；

(4)通過蒸餾除去低沸點雜質；

(5)通過精餾脫除雜質；

(6)精餾得到色譜正庚烷。

而且，步驟(1)中將正庚烷原料打入紫外線照射反應釜中，按照正庚烷原料質量比的 0.3％～0.5％加入過氧化氫液體氧化劑，利用185nm紫外光照射反應0.5～1.5h。

而且，步驟(2)中所述殼聚糖-氧化石墨烯復合材料的制備方法是：20g氧化石墨烯加入 10L水中，超聲分散120min，再將10g殼聚糖加入3％冰乙酸中，攪拌待其溶解后，加入上 述的氧化石墨烯懸浮液中，混合液繼續超聲60min，加入500mL環氧氯丙烷，50℃攪拌反應 1h，再加入一定量的氫氧化鈉，調節pH＝11,繼續攪拌反應4h，產物經離心后，用水反復洗至 上清液呈中性，再離心后，將固體產物60℃真空干燥后制得殼聚糖-氧化石墨烯復合材料。

而且，步驟(3)將吸附后的正庚烷料液經干燥柱干燥，流速50～100mL/min。

而且，步驟(4)將干燥后的正庚烷樣液打入蒸餾釜中，按照正己烷樣液的質量比加入 0.05％～0.3％氫化鈣，利用導熱油控制釜內溫度45℃～55℃，精餾釜頂溫40℃～50℃，脫除輕 組分低沸點雜質。