[發(fā)明專利]一種色譜純正庚烷的純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911037724.2 | 申請日： | 2019-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN110981681B | 公開（公告）日： | 2022-09-27 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張鍵鑫;宋金鏈 | 申請（專利權）人： | 天津康科德醫(yī)藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C7/00 | 分類號： | C07C7/00;C07C7/148;C07C7/12;C07C9/15;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 劉丹舟 |
| 地址： | 301701 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 色譜 純正 庚烷 純化 方法 | ||
1.一種色譜正庚烷的純化方法，其特征在于：方法步驟如下：
（1）將正庚烷原料打入紫外線照射反應釜，利用185nm波長下紫外線照射，利用產生的羥基自由基的強氧化性對正庚烷原料中的雜質進行氧化分解；
（2）通過殼聚糖-氧化石墨烯復合材料吸附除雜；
（3）通過無水氧化鈣脫水干燥；
（4）通過蒸餾除去低沸點雜質；
（5）通過精餾脫除雜質；
（6）精餾得到色譜正庚烷，
步驟（1）中將正庚烷原料打入紫外線照射反應釜中，按照正庚烷原料質量比的0.3%~0.5%加入過氧化氫液體氧化劑，利用185nm紫外光照射反應0.5~1.5h，
步驟（2）中所述殼聚糖-氧化石墨烯復合材料的制備方法是：20g氧化石墨烯加入10L水中，超聲分散120min，再將10g殼聚糖加入3%冰乙酸中，攪拌待其溶解后，加入上述的氧化石墨烯懸浮液中，混合液繼續(xù)超聲60min，加入500mL環(huán)氧氯丙烷，50℃攪拌反應1h，再加入一定量的氫氧化鈉，調節(jié)pH=11,繼續(xù)攪拌反應4h，產物經離心后，用水反復洗至上清液呈中性，再離心后，將固體產物60℃真空干燥后制得殼聚糖-氧化石墨烯復合材料，
步驟（4）將干燥后的正庚烷樣液打入蒸餾釜中，按照正庚烷樣液的質量比加入0.05%~0.3%氫化鈣，利用導熱油控制釜內溫度45℃~55℃，蒸餾釜頂溫40℃~50℃，脫除輕組分低沸點雜質。
2.根據權利要求1所述的一種色譜正庚烷的純化方法，其特征在于：步驟（3）將吸附后的正庚烷料液經干燥柱干燥，流速50~100mL/min。
3.根據權利要求1所述的一種色譜正庚烷的純化方法，其特征在于：步驟（5）將干燥后的料液打入反應釜精餾，控制加熱溫度140℃~200℃，釜內液溫100℃~110℃，出液溫度98℃~99℃，回流比10:1~5，檢測樣品吸光值水分，合格后調節(jié)回流比到10:3~8。
4.根據權利要求1所述的一種色譜正庚烷的純化方法，其特征在于：所述原料正庚烷的純度為98%。
5.根據權利要求2所述的一種色譜正庚烷的純化方法，其特征在于：干燥過程中用到的干燥柱高1.0m，直徑10cm，內部以無水氧化鈣作為干燥劑，干燥劑占干燥柱的2/3，所用氧化鈣為分析純氧化鈣。
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