[發(fā)明專(zhuān)利]鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法和鮮魚(yú)腥草制劑的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911037519.6
• 申請(qǐng)日: 2019-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110658282B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉燎原;曾昭君;鄧?yán)罴t;徐杰;梁麗金;孫冬梅;魯云;程學(xué)仁;魏梅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/86
• 代理公司: 華進(jìn)聯(lián)合專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 向薇

本發(fā)明涉及一種鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法和鮮魚(yú)腥草制劑的檢測(cè)方法。該UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法包括如下步驟：對(duì)照品溶液的制備；魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的凍干粉制備；供試品溶液的制備：取所述魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的凍干粉，加入體積分?jǐn)?shù)為65～75％的乙醇水溶液進(jìn)行提取，提取液過(guò)濾，取續(xù)濾液，得供試品溶液；將所述對(duì)照品溶液和供試品溶液注入超高效液相色譜儀中進(jìn)行檢測(cè)，所述超高效液相色譜儀采用的流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為體積分?jǐn)?shù)為0.05～0.15％的磷酸水溶液，洗脫方式為梯度洗脫。該構(gòu)建方法構(gòu)建的特征圖譜能夠較全面的反應(yīng)魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征，質(zhì)量檢測(cè)全面、可靠、用時(shí)短。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法和鮮魚(yú)腥草制劑的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

鮮魚(yú)腥草為三白草科植物蕺菜(Houttuynia cordata Thunb.)的新鮮全草，廣泛分布于我國(guó)西北、華北、華中和長(zhǎng)江以南各地，是著名的“藥食同源”植物資源之一。鮮魚(yú)腥草以全草入藥，味辛，性微寒，具有清熱解毒、消癰排膿、利尿通淋的功效。

由于保鮮貯藏困難、供貨渠道單一、鮮藥制劑品種匱乏、臨床調(diào)劑使用不便等因素的限制，傳統(tǒng)藥用鮮魚(yú)腥草逐漸被干魚(yú)腥草取代。但研究表明，鮮魚(yú)腥草的抑菌、抗炎和止咳藥理活性均優(yōu)于干品，因此，若臨床上均以干品替代鮮品組方使用，不僅不能發(fā)揮鮮魚(yú)腥草特殊的藥理作用，也與中醫(yī)傳統(tǒng)用藥理論相悖。

中藥配方顆粒是以單味中藥飲片為原料，采用現(xiàn)代制藥技術(shù)提取、濃縮、制粒而成，供中醫(yī)臨床配方使用，具有不需煎煮、直接沖服、服用量少、衛(wèi)生安全、攜帶保存方便等優(yōu)點(diǎn)。若利用現(xiàn)代工藝將鮮魚(yú)腥草制備成配方顆粒，則可以解決鮮魚(yú)腥草保鮮儲(chǔ)藏困難、運(yùn)輸成本高和臨床調(diào)劑不便等難題，發(fā)揮其鮮藥鮮用的特性。

中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑是以中醫(yī)理論為指導(dǎo)、臨床應(yīng)用為基礎(chǔ)，參考現(xiàn)代提取方法，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化工藝制備而成的單味中藥飲片水煎劑，用于標(biāo)化臨床用藥，保障用藥的準(zhǔn)確性和劑量的一致性。目前，由于傳統(tǒng)鮮藥有煎服、搗汁、外敷等多種用法，所以標(biāo)準(zhǔn)湯劑在鮮藥上的應(yīng)用還不常見(jiàn)，但是藥典規(guī)定的鮮魚(yú)腥草用法為水煎服或搗汁，因此，鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑水煎劑可以作為鮮魚(yú)腥草配方顆粒或其新型制劑的標(biāo)準(zhǔn)物。凍干粉是水煎劑經(jīng)低溫減壓濃縮、真空冷凍干燥制備而成，能充分保留標(biāo)準(zhǔn)湯劑水煎劑中物質(zhì)成分的化學(xué)穩(wěn)定性和生物活性，故制備鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑凍干粉用以標(biāo)化鮮魚(yú)腥草配方顆粒或其新型制劑的質(zhì)量，可以確保其臨床用藥的準(zhǔn)確性和療效的一致性。

利用特征圖譜獲取全面的中藥化學(xué)成分特征信息已廣泛地應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制之中，中藥特征圖譜是對(duì)中藥整體性化學(xué)特征的表達(dá)和反映，特征圖譜的一致性也是配方顆粒與標(biāo)準(zhǔn)湯劑一致性的重要指標(biāo)之一。因此，建立鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征圖譜是非常必要的。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法。該構(gòu)建方法構(gòu)建的特征圖譜能夠較全面的反應(yīng)鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征，質(zhì)量檢測(cè)全面、可靠、用時(shí)短，能夠很好地對(duì)鮮魚(yú)腥草配方顆粒或其新型制劑的質(zhì)量進(jìn)行控制，保證與傳統(tǒng)湯劑療效的一致性。

一種鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，包括如下步驟：

對(duì)照品溶液的制備：取新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、金絲桃苷和槲皮苷對(duì)照品，加溶劑溶解，得對(duì)照品溶液；

鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的凍干粉制備：取鮮魚(yú)腥草飲片，加水提取，固液分離，所得提取液濃縮并冷凍干燥，得鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的凍干粉；

供試品溶液的制備：取所述鮮魚(yú)腥草標(biāo)準(zhǔn)湯劑的凍干粉，加入體積分?jǐn)?shù)為65～75％的乙醇水溶液進(jìn)行提取，提取液過(guò)濾，取續(xù)濾液，得供試品溶液；

將所述對(duì)照品溶液和供試品溶液注入超高效液相色譜儀中進(jìn)行檢測(cè)，所述超高效液相色譜儀采用的流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為體積分?jǐn)?shù)為0.05～0.15％的磷酸水溶液，洗脫方式為梯度洗脫。