[發(fā)明專利]鮮魚腥草標準湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法和鮮魚腥草制劑的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911037519.6 | 申請日： | 2019-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN110658282B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉燎原;曾昭君;鄧李紅;徐杰;梁麗金;孫冬梅;魯云;程學仁;魏梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東一方制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/86 |
| 代理公司： | 華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人： | 向薇 |
| 地址： | 528251 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 魚腥草 標準 湯劑 uplc 特征 圖譜 構(gòu)建 方法 制劑 檢測 | ||
1.一種鮮魚腥草標準湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，包括如下步驟：
對照品溶液的制備：取新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、金絲桃苷和槲皮苷對照品，加溶劑溶解，得對照品溶液；
鮮魚腥草標準湯劑的凍干粉制備：取鮮魚腥草飲片，加水提取，固液分離，所得提取液濃縮并冷凍干燥，得鮮魚腥草標準湯劑的凍干粉；
供試品溶液的制備：取所述鮮魚腥草標準湯劑的凍干粉，加入體積分數(shù)為65~75%的乙醇水溶液進行提取，提取液過濾，取續(xù)濾液，得供試品溶液；
將所述對照品溶液和供試品溶液注入超高效液相色譜儀中進行檢測，所述超高效液相色譜儀采用的流動相A為乙腈，流動相B為體積分數(shù)為0.05~0.15%的磷酸水溶液，洗脫方式為梯度洗脫；
所述梯度洗脫包括如下程序：
0~7min，流動相A的體積百分比由5%上升至11%；
7~10min，流動相A的體積百分比由11%上升至11.5%；
10~13min，流動相A的體積百分比由11.5%上升至20%；
13~20min，流動相A的體積百分比由20%上升至25%；
所述超高效液相色譜儀采用的色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
所述超高效液相色譜儀采用的檢測波長為程序波長：0~13分鐘為326nm，13~20分鐘為254nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮魚腥草標準湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述超高效液相色譜儀的條件包括：
流速：0.25~0.35 mL/min；柱溫：25~35℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鮮魚腥草標準湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述流速為0.3 mL/min；所述柱溫為30℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮魚腥草標準湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備中，所述提取的方法為超聲提取，超聲功率為200~300 W、頻率為30~50 kHZ；所述提取的時間為25~35 min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮魚腥草標準湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述鮮魚腥草標準湯劑的凍干粉制備中，所述加水提取的方法為兩次煎煮：一煎加8~14倍量水，武火加熱至沸騰后，文火煎煮20~30min；二煎加6~12倍量水，武火加熱至沸騰后，文火煎煮15~25min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮魚腥草標準湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述固液分離采用的篩網(wǎng)目數(shù)為200~400目；及/或，所述濃縮的溫度為40~70℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮魚腥草標準湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述冷凍干燥的程序包括：預凍溫度-50~-30oC，預凍時間1~2小時；升華干燥溫度-45oC~0oC，升華干燥時間40~80小時，真空度0.1~0.3mbar；解析干燥溫度為10oC~30oC，解析干燥時間3~10小時，真空度0mbar。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的鮮魚腥草標準湯劑的UPLC特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述特征圖譜包含7個共有峰，7個共有峰中包括新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、金絲桃苷和槲皮苷的特征峰。
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